La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette sous-série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons discuté de l’étalonnage de l'énergie réglé par l'utilisateur. Ici nous traiterons de la mesure du faisceau réglée par l'utilisateur.

Les utilisateurs experts d'EDS qui ont besoin de plus que des concentrations relatives et ont besoin de résultats d'analyse quantitative précis et non normalisés doivent effectuer l’étalonnage de mesure du faisceau. Tout changement dans les paramètres du microscope, tels que l'accélération de la tension ou le contrôle de l'objectif, entraînera une modification du courant du faisceau. Dans ces circonstances, les utilisateurs doivent effectuer un étalonnage de mesure du faisceau avant d'effectuer une analyse quantitative précise. L’étalonnage n'a pas besoin d'être effectué si vous n'êtes intéressé que par l'analyse qualitative ou l'analyse quantitative standardisée.

Pourquoi effectuer une mesure de faisceau ?

Le courant de faisceau du microscope peut varier dans le temps. Si nous voulons mesurer des concentrations absolues, nous devons comparer l'intensité d'un pic avec celle d'un matériau connu(Figure 1). Si nous mesurons un matériau connu, nous pouvons alors effectuer des mesures d'intensité précises sur des matériaux inconnus, à condition que le courant ne change pas après l'optimisation.

Figure 1. Détails de la mesure du faisceau.

À quelle fréquence une mesure de faisceau est-elle effectuée ?

Pour calculer des totaux non normalisés, la fréquence à laquelle l'optimisation est effectuée dépend de la stabilité du courant de faisceau. La mesure répétée d'un étalon connu indiquera si le courant du faisceau varie. La variation du total d'analyse sera directement proportionnelle à la variation du courant depuis la dernière optimisation.

Nous avons discuté de la mesure du faisceau réglé par l'utilisateur. Dans le prochain article, nous traiterons de l’utilisation des standards pour l’analyse EDS.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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