La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons introduit le concept de détecteur EDS pour le MET. Ici nous discuterons de l’analyse EDS qualitative dans un MET.

De nombreuses observations analytiques dans le MET sont qualitatives. Souvent, il suffit de distinguer les phases et il n'est pas nécessaire de calculer les concentrations élémentaires. Les spectres peuvent être collectés jusqu'à une plage de 0 à 40 keV car cela aide à l'identification des lignes K d'éléments qui peuvent avoir des pics L ou M se chevauchant dans une plage inférieure, par ex. Pb et Mo. Il est plus facile de détecter de petits pics à partir d'éléments mineurs lorsque le bruit de fond est faible. Compter pendant de plus longues périodes augmente le nombre total, ce qui réduit la dispersion statistique en fond. Des comptages accrus peuvent également être obtenus en augmentant le courant de la sonde ou en analysant des parties plus épaisses de l'échantillon, bien que cela implique un certain sacrifice dans la résolution spatiale. La visibilité des pics est améliorée grâce à une bonne résolution du détecteur, ce qui améliore le pic par rapport au bruit de fond. Pour éviter les fausses identifications, les pics faussés doivent être éliminés par une bonne collimation et par la conception du porte-échantillon. La limite de détection d'un élément, exprimée en fraction massique minimale (MMF), dépend des autres éléments présents dans l'échantillon, de la tension d’accélération du microscope (kV), de la résolution du détecteur et du nombre de comptages enregistrés dans le spectre. Le MMF est généralement calculé comme la plus grande concentration pouvant être attribuée aux seules fluctuations statistiques. En réduisant les fluctuations statistiques, le MMF est amélioré. Dans un MET, le volume total de matériau analysé est déterminé par le diamètre de la sonde et l'épaisseur de l'échantillon. Par conséquent, la masse totale de matériau excité par la sonde peut être très petite, et des masses aussi petites que 10^-19g ou moins peuvent être mesurées avec l’EDS.

Dans le prochain blog EDS, nous discuterons de l’analyse EDS quantitative dans le MET.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur l’EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

<<blog précédent

blog suivant>>