Qu’est-ce que le WDS – Cristaux du détecteurs WDS

La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier blog, nous avons discuté d'un principe de base de l'analyse WDS, la diffraction. Dans cet article, nous parlerons des cristaux du détecteur WDS et de la pertinence de la diffraction de ces cristaux.

Il existe aujourd'hui deux types de géométrie cristalline. Dans la première, appelée géométrie de Johann, le cristal diffractant est courbé selon un rayon de 2R, où R est le rayon du cercle de focalisation, appelé cercle de Rowland (Fig. 1a). La seconde, appelée géométrie de Johansson, est plus précise. Le cristal est plié au rayon 2R puis rectifié au rayon R, de sorte que tous les points de réflexion se trouvent sur le cercle de Rowland (Fig. 1b).

Figure 1. Illustration de la géométrie de Johann (à gauche) et de la géométrie de Johansson (à droite)

Le résultat de cette géométrie est que tous les rayons X provenant de la source ponctuelle sur l'échantillon sont diffractés sur un plus grand pourcentage de la surface cristalline et sont amenés à se focaliser au même point sur le détecteur, maximisant ainsi l'efficacité de collecte du spectromètre. Plusieurs cristaux diffractant avec différents espacements de réseau cristallin sont normalement utilisés pour le WDS, afin de couvrir toutes les longueurs d'onde (énergies) d'intérêt, ainsi que pour optimiser les performances dans les différentes gammes de longueurs d'onde. Certains des cristaux couramment utilisés sont répertoriés dans le tableau 1. Parmi ces cristaux, seul le LIF est d'origine naturelle. Les rayons X de faible énergie (longue longueur d'onde) nécessitent un plus grand espacement d pour la diffraction et les cristaux LSM (microstructure synthétique en couches) sont souvent utilisés à cette fin. Ces pseudo-cristaux sont constitués par dépôt physique en phase vapeur de couches alternées d'éléments lourds et légers. Les éléments sont choisis pour maximiser l'efficacité de diffusion, et l'espacement d’effectif est dicté par l'épaisseur des couches alternées.

Tableau 1. Cristaux diffractants courants utilisés pour le WDS

Les cristaux de détecteur WDS sont un composant essentiel du détecteur WDS. Dans le prochain blog WDS, nous discuterons des détecteurs WDS.

Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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