La diffraction électronique rétrodiffusée (EBSD) est une technique basée sur un microscope électronique à balayage (MEB) qui fournit des informations cristallographiques sur la microstructure d'un échantillon. Dans l’EBSD, un faisceau d'électrons interagit avec un échantillon cristallin incliné et génère un cliché. Le cliché est caractéristique de l'orientation cristalline de l'échantillon où il a été généré. Par conséquent, le cliché peut être utilisé pour déterminer l'orientation des cristaux, faire la distinction entre des phases cristallographiquement différentes, caractériser les joints de grains et fournir des informations sur les imperfections cristallines.

Cette série de blog couvrira la préparation d’échantillon, la génération de clichés Kikuchi, des conseils pour l’acquisition des données, la diffraction en transmission des clichés Kikuchi (TKD) et bien d’autres sujets. Dans le blog précédent, nous avons discuté de l’identification des phases inconnues par EDS et EBSD simultanés dans Aztec. Dans ce blog, nous traiterons du TKD.

La résolution spatiale en EBSD conventionnelle est intrinsèquement limitée par le volume de la source du cliché avec une limite de l'ordre de 25 à 100 nm. Cette résolution est insuffisante pour mesurer avec précision des matériaux véritablement nanostructurés (avec des tailles de grains moyennes inférieures à 100 nm). La résolution spatiale peut être améliorée en réduisant l'énergie du faisceau (ce qui réduit à son tour le volume de la source du cliché) et, avec un détecteur suffisamment sensible, il est alors possible de caractériser des matériaux avec des tailles de grains inférieures à 1 μm. La carte d'orientation (Figure 1), a été collectée à partir d'un échantillon de Ni à grain fin en utilisant une énergie de faisceau de seulement 5 keV.

Figure 1. Carte d'orientation EBSD d'un échantillon de Ni à grain fin collecté à l'aide d'une énergie de faisceau de 5 keV. La taille moyenne des grains dans la région à grains fins est d'environ 500 nm.

Cependant, la réduction de l'énergie du faisceau a d'autres effets néfastes, notamment en imposant une demande plus élevée à la préparation de l'échantillon et en rendant les méthodes d'indexation standard basées sur Hough moins efficaces (en raison de l'élargissement des bandes de Kikuchi dans le modèle EBSD). Une approche alternative consiste à utiliser des échantillons transparents aux électrons couplés à une énergie de faisceau relativement élevée (par exemple 25-30 keV) et à imager les électrons diffractés qui sont sortis de la surface inférieure de l'échantillon. Le volume d'interaction sera beaucoup plus petit que lors de l'utilisation de l'EBSD conventionnel sur un échantillon EBSD standard incliné, comme le montrent les simulations électroniques de Monte Carlo suivantes.

Volumes d'interaction électron-échantillon modélisés pour un échantillon de Ni en utilisant une énergie de faisceau incident de 25 kV

Échantillon incliné à 70° pour EBSD conventionnel. Les régions rouges correspondent aux électrons qui ont plus de 93% de l'énergie du faisceau incident.

Échantillon transparent aux électrons (50 nm d'épaisseur). Les régions rouges correspondent aux électrons qui ont plus de 93% de l'énergie du faisceau incident. Les échelles sont les mêmes pour les deux images.

Cette approche de la diffraction basée sur MEB est communément appelée diffraction de Kikuchi par transmission (TKD). La principale raison d'effectuer des analyses TKD est de bénéficier de la résolution spatiale améliorée, car cela permettra une caractérisation efficace des matériaux nanocristallins et également des échantillons fortement déformés, où les densités de dislocation élevées peuvent empêcher une caractérisation réussie à l'aide de l'EBSD conventionnel. De nombreuses études ont rapporté une résolution inférieure à 10 nm en utilisant la méthode TKD, bien que le numéro atomique de l'échantillon, l'énergie du faisceau, l'épaisseur de l'échantillon et l'angle d'inclinaison influencent tous la résolution spatiale finale.

Dans ce blog, nous avons parlé du TKD. Dans le prochain blog, nous discuterons des différents types de géométries TKD. Après cela, nous commencerons une mini-série sur les termes importants de l'EBSD (comme le centre du cliché, la résolution MAD et Hough). Si vous avez des suggestions ou des questions, vous pouvez les transmettre ici.

Les détecteurs EBSD sont courants dans les microscopes électroniques à balayage. Pour en savoir plus sur l’EBSD ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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