La diffraction électronique rétrodiffusée (EBSD) est une technique basée sur un microscope électronique à balayage (MEB) qui fournit des informations cristallographiques sur la microstructure d'un échantillon. Dans l’EBSD, un faisceau d'électrons interagit avec un échantillon cristallin incliné et génère un cliché. Le cliché est caractéristique de l'orientation cristalline de l'échantillon où il a été généré. Par conséquent, le cliché peut être utilisé pour déterminer l'orientation des cristaux, faire la distinction entre des phases cristallographiquement différentes, caractériser les joints de grains et fournir des informations sur les imperfections cristallines.

Cette série de blog couvrira la préparation d’échantillon, la génération de clichés Kikuchi, des conseils pour l’acquisition des données, la diffraction en transmission des clichés Kikuchi (TKD) et bien d’autres sujets. Dans le blog précédent, nous avons discuté de deux géométries différentes pour l’analyse TKD. Ici nous discuterons l’algorithme développé par Oxford pour optimiser la détection des bands Kikuchi pour l’analyse TKD.

La détection de bande est un aspect fondamental de l'analyse EBSD et est critique en termes de qualité des données. Les améliorations de la détection des bandes peuvent augmenter le nombre de points correctement indexés (et ainsi réduire la dépendance aux processus de nettoyage post-acquisition), en particulier pour les matériaux qui produisent de faibles EBSP avec des bandes de Kikuchi indistinctes. Cela bénéficiera à la caractérisation de matériaux fortement déformés, de phases complexes et également d'applications avec des géométries particulières comme la diffraction de Kikuchi à transmission (TKD).

Le processus standard de détection de bande utilisant la transformée de Hough a été introduit ici, et ce processus sous-tend l’approche de détection de bande standard au sein d’AZtecHKL. Il existe deux développements supplémentaires au sein d’AZtecHKL qui garantissent une détection de bande de haute qualité sur des modèles EBSD difficiles, assurant ainsi une indexation robuste et fiable.

Détection de bande pondérée

Dans AZtecHKL, le logiciel détermine automatiquement quelles bandes de Kikuchi détectées dans chaque EBSP sont les plus importantespour le processus d’indexation. Cela implique l’application d’une fonction de pondération basée sur l’intensité moyenne de la bande et la position de la bande dans la « zone d’intérêt » (la zone définie par l’utilisateur utilisée pour la détection de la bande). Une priorité plus élevée est donnée aux bandes situées au centre ou à proximité du centre de la zone d’intérêt : ces bandes seront généralement détectées de manière plus fiable, ce qui rend le processus d’indexation plus robuste (Figure 1).

Figure 1.

(à gauche) Exemple de EBSP à partir d’un minéral silicaté

(milieu) Détection de bande standard (non pondérée). Notez la détection des bandes de Kikuchi en bordure de la zone d’intérêt (zone rouge).

(à droite) Détection de bande pondérée. La préférence est donnée aux bandes de Kikuchi détectées de manière plus fiable plus proches du centre de l’EBSP (zone bleue).

Détection de bande optimisée

Avec l’introduction du TKD vers 2010, il est devenu évident que la géométrie de projection inhabituelle requise pour les mesures TKD hors axe posait des problèmes avec les algorithmes de détection de bande EBSD standard. Étant donné que l’EBSP est projeté depuis le dessous d’un échantillon transparent aux électrons, le centre du cliché (c’est-à-dire le point le plus proche du point d’interaction faisceau-échantillon sur le plan de l’écran phosphore) est souvent situé sur le bord supérieur de l’écran luminophore. Cela a pour effet de faire apparaître les bandes de Kikuchi dans la partie inférieure de l’EBSP de manière inhabituellement large : dans l’image de Hough, ces bandes seraient presque indiscernables en tant que pics uniques, et l’algorithme de détection de bande identifierait souvent de manière incorrecte la ligne en excès (la partie supérieure brillante en bordure des bandes de Kikuchi) comme centre de la bande. Cela conduirait, au mieux, à de légères erreurs d’orientation dans l’indexation et, au pire, à des solutions totalement erronées voire même à un manque de solution. Un exemple de cliché TKD ’ pour un alliage d’aluminium déformé sans solution et l’indexation à l’aide d’un processus de détection de bande standard peut être vu en Figure 2.

Figure 2. Exemple de détection de bande sur un motif TKD à partir d'un échantillon d'Al, à l'aide d'un processus de détection de bande conventionnel basé sur Hough

(à gauche) Exemple d’EBSP en transmission à partir d'un échantillon d'aluminium nanocristallin

(milieu) L'image de Hough met en évidence 3 "pics" qui ont été identifiés à tort comme des bandes individuelles de Kikuchi

(à droite) Image de la bande détectée, montre que ces 3 pics correspondent aux bords supérieurs brillants (les lignes en excès) des larges bandes de Kikuchi, marquées par les flèches rouges

La géométrie inhabituelle des modèles TKD défie les processus de détection de bande conventionnels, mais ces problèmes sont également apparents dans les analyses EBSD standard, en particulier avec des phases qui produisent des bandes de Kikuchi inhabituellement larges ou des matériaux qui souffrent d'excès et de déficits importants dans les modèles de diffraction (tels que diamant).

En réponse à ces défis, Oxford Instruments a développé une nouvelle routine de détection de bande optimisée. L'algorithme suit ces étapes :

• Pour chaque phase utilisée pour l'indexation, le logiciel calculera les bandes de Kikuchi les plus larges et les plus étroites attendues dans le motif, en tenant compte de la géométrie de projection

• Suite à la détection de pic initiale via le processus de transformation de Hough, le logiciel effectuera une recherche de pic secondaire en utilisant une résolution de Hough augmentée localisée. Cette recherche de pic sera asymétrique, s'étendant plus loin dans l'espace de Hough, car les lignes de déficit plus sombres au bord inférieur des bandes de Kikuchi sont plus susceptibles d'être manquées lors de la détection de pic initiale.

• L'algorithme recherchera les plus grands changements de contraste (associés aux bords de la bande de Kikuchi) et déterminera le centre de la bande comme étant situé entre les 2 emplacements de bord.

La figure 3 montre comment ce processus de détection de bande optimisé fournit des résultats plus fiables en utilisant le même schéma TKD que celui illustré ci-dessus.

Figure 3. Exemple de détection de bande sur un motif TKD à partir d'un échantillon Al, à l'aide du processus de détection de bande optimisé

(à gauche) Exemple d’EBSP en transmission à partir d'un échantillon d'aluminium nanocristallin

(milieu) L'image de Hough met en évidence les 3 mêmes "pics" qui ont été identifiés de manière incorrecte à l'aide d'un processus de détection de bande standard

(à droite) Image de bande détectée, montrant que toutes les positions de bande de Kikuchi dans ce modèle ont été détectées de manière fiable, ce qui permet une indexation précise et robuste

Les avantages de la routine de détection de bande optimisée s'étendent à tous les types d'analyse EBSD. Non seulement elle fournit des résultats d'indexation plus robustes mais, en raison de la recherche localisée de pics à plus haute résolution dans l'image de Hough, elle améliore la précision angulaire de l'indexation. La figure 4 compare l'effet de la modification de la résolution de Hough sur la précision angulaire de l'indexation EBSD pour la détection de bande conventionnelle et pour la détection de bande optimisée, telle que mesurée à l'aide des valeurs de désorientation moyennes du noyau à partir de cartes d'un échantillon de Si monocristallin. Pour la détection de bande conventionnelle (lignes noires), la précision angulaire s'améliore comme prévu avec l'augmentation de la résolution de Hough. Cependant, pour une détection de bande optimisée (lignes colorées), la précision angulaire n'est pas affectée par la résolution de Hough et, dans tous les cas, elle est meilleure que pour la détection de bande conventionnelle, même en utilisant une valeur de résolution de Hough très faible (par exemple 30 ou 40). Cela démontre la puissance de l'algorithme de détection de bande optimisé - non seulement il fournit une détection de bande plus robuste et donc une indexation plus fiable, mais la précision angulaire n'est pas affectée par la résolution de Hough, de sorte que les analyses EBSD à grande vitesse avec une faible résolution de Hough peuvent également avoir une grande précision angulaire.

Figure 4. Graphique comparant la variation des valeurs de désorientation moyenne du noyau avec une résolution variable de Hough, mesurée à partir de cartes de Si monocristallines collectées à l'aide de la détection de bande standard (courbes noires) et de la détection de bande optimisée (courbes colorées). La legendeindique la résolution de Hough, telle que définie dans AZtecHKL (notez que la vraie résolution de Hough = 2 x (HR telle que définie dans AZtecHKL) +1)

Dans ce blog, nous avons traité de l’algorithme développé par Oxford pour optimiser la détection des bandes Kikuchi pour l’analyse TKD. Dans le prochain blog nous commencerons une mini-série sur les termes importants de l'EBSD. En janvier nous discuterons du centre du cliché. Si vous avez des suggestions ou des questions, vous pouvez les transmettre ici.

Les détecteurs EBSD sont courants dans les microscopes électroniques à balayage. Pour en savoir plus sur l’EBSD ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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