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24-9-2020 | auteure: Dr. Brooke Matat Jablon
La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.
Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets.
Pour acquérir un spectre EDS, nous avons besoin de quatre composants, comme le montre la figure 1; un détecteur, un processeur d'impulsion (en anglais, pulse processor), un ordinateur et le logiciel Aztec. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments sont des détecteurs SDD (Silicon Drift Detector) qui sont utilisés pour détecter les rayons X et les convertir en signaux électroniques. Le processeur mesure les signaux électroniques générés par le détecteur et calcule l'énergie des rayons X détectés. Enfin, le logiciel Aztec affiche le spectre acquis.
Figure 1. De gauche à droite, un détecteur EDS, le processeur et le logiciel Aztec.
Le capteur de rayons X du détecteur EDS est situé au bout de la canne du détecteur. C'est là que les rayons X seront détectés.
Un exemple de détecteur EDS est présenté figure 2. : Il est composé d’un collimateur qui permet la détection des rayons X générés par l’échantillon et non ceux émis par l’environnement (chambre). Ensuite, on trouve un piège à électrons. C'est un aimant qui attire les électrons rétrodiffusés de haute énergie et protège le capteur des dommages. Dans les détecteurs EDS standards, le capteur est séparé de l’environnement du microscope par une fenêtre. Cette fenêtre protège le capteur SDD en particulier lorsque la chambre du microscope est à la pression atmosphérique. Il existe aussi des versions de détecteur sans fenêtre beaucoup plus sensibles aux éléments légers, permettant une analyse à basse tension et une cartographie en haute résolution. Enfin il y a le capteur qui dans la plupart des systèmes actuels est un cristal de silicium (cristal semi-conducteur de haute pureté), qui est directement relié au FET. Le FET (transistor à effet de champ) amplifie le signal électrique du capteur.
Les SDD sont complexes mais leur fonctionnement peut être décomposés en deux étapes: La première étape est l'ionisation des rayons X : les rayons X caractéristiques générés par l'échantillon forment des nuages d'électrons dans le silicium du SDD. Ces nuages d'électrons ont une charge qui est proportionnelle au rayon X caractéristique. Ensuite, une polarisation électrique est appliquée au SDD. Cela génère une différence de potentiel, attirant les électrons vers le centre du SDD où se situe l'anode. C'est là qu'ils sont capturés et que leur charge est mesurée.
Figure 2. De gauche à droite, détecteur EDS, les composants du détecteur EDS et un SDD.
Dans le prochain blog, nous discuterons du processeur d’impulsion (pulse processor).
Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.