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Nanoanalysis FR blog
Qu’est-ce que l'EDS – La préparation des échantillons

7-9-2020 | auteure: Dr. Brooke Matat Jablon

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La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets.

La préparation des échantillons pour EDS est importante, et pour l’EBSD et le WDS elle est cruciale. Pour beaucoup de matériaux, les méthodes de préparation standards peuvent être utilisées. Les matériaux répondent différemment aux méthodes de préparation: Les matériaux monocristallins sont relativement faciles à préparer contrairement aux matériaux composites. Par conséquent, la préparation de chaque matériau doit être considérée individuellement. La préparation des échantillons pour l’analyse EDS peut être divisée en cinq étapes: découpe, enrobage, meulage / polissage, dépôt de surface/métallisation et stockage. Notez que parfois, toutes ces étapes ne sont pas nécessaires pour la préparation de votre échantillon. 

Découpe: lorsque le prélèvement d'échantillons est nécessaire, par exemple lors de l'analyse de certains échantillons géologiques, ou si les dimensions de l’échantillon ne permettent pas de l’insérer dans la chambre du microscope, il faut procéder à la découpe de l’échantillon. Attention à ne pas endommager ni modifier l'échantillon car cela peut conduire à des résultats erronés: Les méthodes de découpe agressives peuvent générer de la chaleur et/ou provoquer une déformation de la surface de coupe. L'échauffement provoqué lors de la coupe peut entraîner des modifications de la microstructure d'un échantillon ou activer des mécanismes de précipitation / diffusion. 

Enrobage: Les petits échantillons doivent très souvent être enrobés afin d’être correctement fixés lors des opérations de meulage et de polissage. Le support choisi peut être soit un système d’enrobage à froid, soit un composé d’enrobage à compression à chaud. 

Meulage / polissage: l'étape de meulage initiale permet d’obtenir une surface plane à l’aide d’abrasifs de taille millimétrique. Les surfaces abrasives fixes sont disponibles avec des abrasifs en diamant, en oxyde d'aluminium ou en nitrure de bore cubique. La méthode utilisée pour lier les abrasifs à la meule définit en grande partie les caractéristiques de meulage - plus le support de collage est dur ou rigide, plus l'action de meulage de la surface est agressive. Le type de surface de meulage utilisé pour fabriquer le plan de l'échantillon dépendra du matériau préparé. Pour les matériaux plus tendres, le grain grossier du papier de broyage avec du carbure de silicium ou des abrasifs d'alumine peut être utilisé. Pour les matériaux plus durs et mixtes, les disques à meuler diamantés sont souvent le meilleur choix. Suivez les recommandations et les conseils du fabricant. Le polissage est une action similaire au meulage, sauf que le support utilisé pour maintenir l'abrasif est capable d'absorber le choc, cela signifie qu'il a la capacité de permettre à l'abrasif de se déplacer dans une certaine mesure et de se conformer à la surface de l'échantillon. Ainsi, différents matériaux de surface de polissage ont des caractéristiques différentes: les chiffons de polissage doux (chiffons de polissage à haute résilience; la résilience étant la capacité de céder et de rebondir en forme) permettent la plus grande absorption des chocs et permettent donc un polissage doux avec peu de dommages associés. Cependant, les chiffons de polissage doux permettent à l'abrasif d'abraser différentes zones à des taux différents, ce qui donne lieu à un «relief». Le «Relief» est le terme utilisé pour décrire les ondulations qui se forment sur une surface polie. Les ondulations ou reliefs extrêmes de la surface polie doivent être évités, bien qu'une certaine quantité puisse être tolérée (ou même souhaitable) parce que le MEB a généralement une profondeur de champ élevée. Les surfaces ou les chiffons de polissage plus durs, à l'inverse, produisent une surface plus plane, mais peuvent laisser des dommages de polissage à la surface du matériau et favoriser les rayures superficielles. Un polissage supplémentaire peut être nécessaire si vous prévoyez d'analyser vos échantillons en utilisant une autre technique comme l’EBSD ou le WDS. 

Dépôt de surface/métallisation: Il peut s’avérer nécessaire, pour les matériaux non conducteurs de faire un dépôt de surface. Dans les MEB traditionnels, les échantillons non conducteurs n’évacuent pas les charges, ce qui entraîne des instabilités d'image et une analyse EDS inexacte. Des couches minces d'un matériau électriquement conducteur, généralement du carbone, sont déposées sur un échantillon par évaporation ou revêtement par pulvérisation, permettent l’évacuation des charges (liées au faisceau électronique) via un pont conducteur reliant la surface de l’échantillon à la masse. 

Stockage: La préparation des échantillons étant critique, il est conseillé de stocker vos échantillons dans un endroit approprié, un dessiccateur par exemple, ou tout au moins dans une salle blanche dans des conteneurs ou des tiroirs appropriés. Cela garantit que : 

 

  • La surface de l'échantillon ne sera pas polluée par des poussières des particules de toutes sortes
  • La surface de l'échantillon ne sera pas rayée ou soumise à une déformation supplémentaire
  • La surface de l'échantillon ne s'oxyde pas. En cas d'oxydation, un repolissage rapide pourrait alors s'avérer nécessaire avant analyses)
  • L'échantillon ne capte pas d'humidité. Ceci est particulièrement crucial pour les matériaux tels que l'halite, le fer, etc. qui sont très sensibles à l'humidité
  • L'echantillon est conservé à bassetempérature fraîche. Notez que même la température ambiante peut provoquer une recristallisation sur une longue période dans de nombreux métaux
  • Si vous devez déplacer des échantillons, évitez tout contact avec la surface et utilisez des conteneurs d'échantillons appropriés

Astuce pour nettoyer la saleté des échantillons:

  • Placer de l'acétone sur l'échantillon et déposer un morceau de feuille d'acétate
  • Laisser sécher
  • Selon votre échantillon, vous pouvez aussi utiliser de l'éthanol pour en nettoyer la surface

La spectroscopie à dispersion d'énergie est une technique courante dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.