Qu’est-ce que l'EDS - la génération de rayons X 

Le spectromètre à dispersion d’énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon positionné sous le faisceau d’électrons d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui acquiert des données à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets.

Lorsqu'un électron de haute énergie interagit avec un atome, il peut en résulter l'éjection d'un électron d'une couche atomique interne. Cela laisse l'atome dans un état ionisé ou excité, avec un trou sur cette couche. L'énergie minimale requise pour éjecter un électron d'un niveau d'énergie particulier est appelée énergie critique d'ionisation. L'énergie critique a une valeur spécifique pour tout niveau d'énergie donné et est généralement appelée le front d'absorption K, L ou M. La désexcitation peut se produire lorsqu'un électron d'une couche vient boucher ce trou. Le changement d'énergie ou énergie caractéristique est déterminé par la structure électronique de l'atome, qui est unique à l'élément.

Cette énergie caractéristique peut être libérée de l'atome sous deux formes ; Emission d’un photon X ou d’un électron Auger. L'émission d'un photon X est caractéristique de l'énergie propre à cette transition et à l'élément. La détection de ces rayons X donne des informations sur la composition élémentaire de l'échantillon, en termes de quantité et de distribution.

Les rayons X du fond continu ou Bremsstrahlung (rayonnement de freinage) sont générés lorsque les électrons interagissent avec la matière : Ils sont produits par la décélération d'une particule chargée lorsqu'elle est déviée par une autre particule chargée, généralement un électron. Il en résulte des évènements (ou coups) dans le spectre dans les canaux (entre 0 eV et l’énergie qui correspond à la valeur de l'énergie du faisceau d'électrons incident), comme le montre la Figure 1. ci-dessous :

Figure 1. Spectre de rayons X, montrant à la fois ses composantes continues et caractéristiques.

En microanalyse EDS, nous appelons le niveau le plus proche du noyau la couche K. Les électrons remplissent d'abord ce niveau. Le niveau suivant le plus proche est la couche L, puis M etc. Comme la couche K est la plus proche du noyau, éjecter un électron de cette couche nécessite plus d’énergie que pour les autres couches. Par conséquent, si un spectre d'un élément contient les raies K et L, alors le pic de la raie K sera à une énergie plus élevée que le pic de la raie L : c'est-à-dire il sera le plus à droite sur le spectre si l’échelle des abscisses est en eV (électron-Volt).

‘Overvoltage’ ou surtension est l'énergie d'ionisation d'un élément donné dans les coquilles K, L ou M (keV) et E0 est la tension d'accélération dans le microscope électronique. Pour les mesures EDS il est nécessaire de sélectionner une surtension optimale pour une ligne de rayons X spécifique. Pour détecter des éléments mineurs, la surtension doit être d'au moins 2, tandis qu'une surtension plus élevée et / ou un temps d'acquisition plus long peuvent être utilisés pour détecter les éléments traces. Cependant, une surtension trop élevée peut dégrader la résolution spatiale et entraîner une plus grande absorption des rayons X car les rayons X seront générés plus profondément dans l'échantillon.

De nos jours, les spectromètres à dispersion d'électrons sont assez courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques en transmission et les microsondes de Castaing. Pour en savoir plus sur l’EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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