La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier article de blog, nous avons traité de la fonction de balayage dans AztecWave. Ici nous discuterons de la cartographie élémentaire dans AztecWave.

La cartographie WDS peut être utilisée pour améliorer la cartographie compositionnelle effectuée par l’EDS. Dans la plupart des situations, la cartographie compositionnelle à l'aide de l'EDS est optimale car le taux de comptage est plus élevé et, par conséquent, la cartographie élémentaire est plus rapide. Cependant, il existe des cas où la cartographie WDS est nécessaire pour fournir une image complète et précise, soit lorsque :

• Les éléments sont présents à l'état de traces et sont donc en dessous de la limite de détection pour l'EDS
  • Pour le WDS la limite de détection est <100 ppm, alors que l'EDS est d'environ 1000 ppm
• Les éléments sont affectés par des chevauchements de pics qui ne peuvent pas être suffisamment résolus par l’EDS - la résolution spectrale du WDS est ~ 10 fois meilleure que celle de l’EDS et, par conséquent, le WDS peut être utilisé pour résoudre et cartographier entièrement les éléments affectés par des chevauchements de pics

La figure 1 montre un exemple étudiant les inclusions multiphases dans un échantillon d'acier. Certaines des phases de l'inclusion contiennent des éléments de terres rares (REE) qui ont des pics qui se chevauchent dans le spectre EDS. En utilisant le spectromètre Wave et AZtecWave, la concentration de Mo dans l'inclusion et la matrice est discernée à l'aide de cartes WDS. L'identification et la distribution de Mo n'ont pas pu être identifiées à l'aide de l'EDS.

Figure 1. En raison du chevauchement entre les pics S et Mo, la carte EDS identifie Mo dans l'inclusion. En utilisant WDS, les pics sont résolus, ne révélant aucun Mo au centre de l'inclusion. La carte WDS confirme également que la concentration en Mo varie dans la matrice de l'acier. Ceci est difficile à discerner sur la carte EDS, mais bien plus clairement illustré sur la carte WDS en raison du rapport pic/fond plus élevé et de la limite de détection inférieure de la technique WDS.

De manière générale, la cartographie EDS, avec la technologie TruMap, est suffisante pour une identification rapide et précise des éléments majeurs et mineurs, en particulier lorsque les éléments en question ne sont pas affectés par des chevauchements de pics. La cartographie WDS fournit une solution lorsque l'EDS atteint ses limites : cartographie des éléments affectés par les chevauchements de pics de rayons X et cartographie des éléments traces. Dans cet article, nous avons vu la fonction de cartographie en AztecWave. Dans le prochain blog, nous traiterons de l'automatisation de l'acquisition des données WDS.

Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

Ces données ont été collecté par le Dr Rosie Jones d'Oxford Instruments et présentées dans un webinar en anglais que vous pouvez consulter ici.

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