La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier article de blog, nous avons traité de la détection des éléments traces avec un detecteur WDS. Ici nous discuterons de la fonction de balayage en AztecWave.

Le balayage qualitatif du spectre est utile pour plusieurs raisons :

• Déterminer si un élément (trace) est présent dans un échantillon
• Déterminer si des pics qui se chevauchent sont présents dans un spectre EDS
• Décider si un élément doit être inclus dans une mesure quantitative
• Visualiser les résultats

Utiliser AztecWave avec un balayage WDS permet au spectromètre à ondes de balayer une plage d'énergie afin de montrer les pics de rayons X présents (ou absents) dans un échantillon. Le WDS a un rapport bruit/fond plus élevé que l'EDS, ce qui permet de détecter des limites de détection inférieures et aide à identifier et à mesurer les éléments traces. WDS apporte une haute résolution pour résoudre les chevauchements de pics de rayons X et le spectromètre Wave entièrement focalisé peut résoudre Mo/S, Ti/V, Ba/Ti et REE.

Une séquence d'étapes pour une configuration et une acquisition simple des balayages de spectre WDS à l'aide du spectromètre Wave se déroule ainsi :

• Une plage de balayage peut simplement être entrée en utilisant un outil de balayage, ou en sélectionnant une ligne d'élément candidat ou en entrant manuellement une plage d'énergie
• En fonction de la plage d'énergie sélectionnée et à l'aide de la technologie intégrée, le cristal, la taille de la fente et la position de la fente sont automatiquement optimisés
• Un balayage théorique est affiché avant l'acquisition, permettant d'évaluer et d'ajuster les paramètres avant d'appuyer sur le bouton de démarrage (Figure 1)
• Le temps de pose peuvent être réglés entre 0,005 et 50 s, ce qui permet d'identifier les éléments majeurs à l'état de trace dans les scans

Les balayages WDS et les spectres EDS peuvent être examinés et comparés

Figure 1. Le logiciel intégré utilise le spectre EDS et un faisceau mesuré/courant absorbé pour donner une indication visuelle du résultat potentiel avec les paramètres sélectionnés. Cela permet à l'utilisateur d'évaluer et d'ajuster ses paramètres avant d'appuyer sur le démarrage, ce qui permet de gagner du temps.

Le balayage WDS est une fonction facile à utiliser pour le débutant et flexible pour l'expert. Il permet l'identification, l'analyse et la vérification des chevauchements ou des éléments traces. Il résout les chevauchements de pics de rayons X et fournit un résultat visuel qualitatif (Figure 2). Il peut également aider à prendre des décisions éclairées sur les mesures quantitatives de composition à l’aide de WDS et/ou EDS, apportant ainsi des capacités de type microsonde au MEB.

Figure 2. Visualisation des résolutions des chevauchements de pics de rayons X

Dans cet article, nous avons vu la fonction de balayage en AztecWave. Dans le prochain blog nous discuterons de la cartographie avec des détecteurs WDS.

Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

Ces données ont été collecté par le Dr Rosie Jones d'Oxford Instruments et présentées dans un webinar en anglais que vous pouvez consulter ici.

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