Qu’est-ce que le WDS – l'évolution de la technique WDS

La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur le logiciel AZtecWave, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets.

Le développement des spectromètres WD remonte à bien avant que les détecteurs ED ne soient largement disponibles, au début des années 1970. Le premier microsonde (EPMA) a été développé dans les années 1940 et utilisait un microscope optique pour observer la position et la focalisation du faisceau d'électrons sur l'échantillon. Plus tard, des spectromètres WD ont été installés sur des MEB, ce qui a permis de positionner plus précisément l'échantillon sous le faisceau d'électrons et a également rendu possible une image visuelle de la distribution d'un élément choisi - la carte des rayons X.

Sur les premiers spectromètres WDS commerciaux, tous les mécanismes du spectromètre devaient être déplacés à la main et l'opérateur devait physiquement échanger les cristaux pour couvrir le spectre. La sortie des compteurs, enregistrée en fonction du temps, a été envoyée à un enregistreur graphique, et toutes les identifications de pic, les mesures de pic et de fond et les corrections de matrice ont été effectuées à la main. L'avènement des ordinateurs de bureau et des moteurs pas à pas de précision à la fin des années 1970 a rendu possible la mécanisation du spectromètre et de la platine MEB. Avec ces changements, l'analyse WDS est devenue nettement moins lourde. Cependant, la configuration initiale d'une analyse et l'ensemble du processus de réduction des données étaient encore fastidieux et chronophages. Les paramètres d'analyse devaient être optimisés pour chaque élément et type d'échantillon. Les ordinateurs de cette génération n'étaient pas particulièrement conviviaux. Les données pour ED et WD commençaient à être combinées, mais l'identification automatique des pics du spectre ED n'était pas routinière, et les analyses combinées ED et WD étaient excessivement compliquées. La situation a changé au milieu des années 80, lorsque le traitement des données est devenu entièrement automatisé. La génération actuelle de spectromètres WDS avec leur logiciel de contrôle et d'analyse avancé rend la technique considérablement plus facile à utiliser. Les spectromètres multicristaux changent automatiquement plutôt que de se déplacer d'abord vers une position spécifiée sur le cercle de Rowland, de basculer vers le cristal approprié et de revenir à la position correcte sur le cercle pour l'analyse de l'élément souhaité. Le logiciel a été développé pour une analyse qualitative rapide et facile par WDS. Les paramètres de fonctionnement des détecteurs ont été optimisés et entrés dans le logiciel afin que la configuration de l'analyse soit rapide pour la grande majorité des échantillons. La comparaison des spectres WD et ED et la combinaison des analyses WD et ED sont désormais routinières et faciles.

Figure 1. Détection des rayons X par un détecteur WDS

Dans le prochain blog WDS, nous discuterons des concepts fondamentaux de WDS..

Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

<<blog précédent

blog suivant>>