La diffraction électronique rétrodiffusée (EBSD) est une technique basée sur un microscope électronique à balayage (MEB) qui fournit des informations cristallographiques sur la microstructure d'un échantillon. Dans l’EBSD, un faisceau d'électrons interagit avec un échantillon cristallin incliné et génère un cliché. Le cliché est caractéristique de l'orientation cristalline de l'échantillon où il a été généré. Par conséquent, le cliché peut être utilisé pour déterminer l'orientation des cristaux, faire la distinction entre des phases cristallographiquement différentes, caractériser les joints de grains et fournir des informations sur les imperfections cristallines.

Cette série de blog couvrira la préparation d’échantillon, la génération de clichés Kikuchi, des conseils pour l’acquisition des données, la diffraction en transmission des clichés Kikuchi (TKD) et bien d’autres sujets. Dans le blog précédent, nous avons parlé des intensités de la bande Kikuchi. Dans ce blog, nous traiterons des différents types d'expériences EBSD en Aztec ; cartes, profil de ligne et analyses d’un point.

Analyse d’un point

L'analyse de points offre un moyen efficace d'acquérir l'orientation et la texture d’un échantillon à partir d'un seul point. Le navigateur d'analyse de points est un outil qui permet à l'utilisateur de positionner manuellement le faisceau et de collecter des données ponctuelles à partir des zones d'intérêt souhaitées, Figure 1.

L'analyse ponctuelle convient aux types d'échantillons suivants :

• Échantillons à taille de grain variable.
• Échantillons présentant une dérive excessive due à la charge.
• Échantillons où la phase d'intérêt est dispersée de façon clairsemée et vous ne voulez pas toutes les informations redondantes de la phase environnante.
• Échantillons où les clichés sont faibles et présentent des subtilités cristallographiques qui peuvent entraîner une erreur d'indexation importante. Ceci est particulièrement applicable aux échantillons géologiques, où plusieurs phases problématiques existent (par exemple, les feldspaths).
• Échantillons avec des surfaces de fracture, où vous devrez peut-être déplacer le faisceau avec précaution et/ou même modifier l'inclinaison de l'échantillon, afin d'obtenir des motifs à partir de facettes particulières.
• Échantillons avec des particules de poudre à la surface.

L'analyse d’un point est préférable pour les échantillons bruts (non plats) car ils ne conviennent pas à la cartographie d'orientation EBSD typique (dans Map Navigator). Pour une analyse d’un point appropriée sur des échantillons bruts, l'échantillon doit avoir les conditions suivantes :

• L'échantillon doit être cristallin et avec des clichés générés à partir de plus de quelques dizaines de nanomètres.
• L'échantillon ne doit pas casser facilement sous le faisceau des électrons.
• La surface de l'échantillon doit être exempte de déformation.
• La topographie locale de l'échantillon doit permettre une certaine inclinaison de la surface par rapport au faisceau entrant
• Le cliché émanant ne doit pas être ombragé sur son chemin vers la caméra.

Figure 1. Analyse d’un point montrant les informations de phase, l’EBSP traité et les solutions possibles.

Cartographie d'orientation cristalline

Dans la cartographie d'orientation cristalline, le faisceau d'électrons est balayé sur l'échantillon sur une grille de points et à chaque point un diagramme de diffraction est obtenu et l'orientation cristalline mesurée. Les données résultantes peuvent être affichées sous forme de carte d'orientation cristalline et traitées pour fournir une grande variété d'informations sur la microstructure d’échantillon (Figure 2). De grandes zones peuvent être mesurées en déplaçant automatiquement la platine MEB entre les cartes successives.

Figure 2. Carte d'orientation cristalline de l'acier inoxydable austénitique fournissant des informations sur la microstructure de l'échantillon.

Analyse linéaire

Les balayages linéaires offrent un moyen efficace d'acquérir des statistiques sur la texture, la taille des grains et les limites sans suréchantillonnage. Les balayages linéaires permettent de couvrir de plus grandes zones de l'échantillon avec moins de points de données acquis et un temps d'acquisition plus court (Figure 3).

Les balayages linéaires sont utiles dans les situations suivantes :

• Éviter la cartographie d'orientation fastidieuse de vastes zones d'échantillonnage.
• Réglage des paramètres d'acquisition EBSP avec un binning inférieur, un temps d'exposition plus long, etc. en raison de la nature du matériau.
• Collecte des données EBSD à un pas fin.
• Analyser la taille des grains, la texture et les rotations de réseau dans votre échantillon.
• Analyser les joints de grains qui ne sont pas jumeaux dans votre échantillon.
• Comparaison des statistiques granulométriques collectées avec la microscopie optique calculée.i

Figure 3. Analyse linéaire montrant l'image électronique, la zone d'acquisition et les données de balayage linéaire.

Dans ce blog, nous avons parlé des différents types d’expérimentations en EBSD. Dans le prochain blog, nous discuterons de l'utilisation conjointe de l'EDS et de l'EBSD pour identifier les phases inconnues, ou phase ID.

Les détecteurs EBSD sont courants dans les microscopes électroniques à balayage. Pour en savoir plus sur l’EBSD ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

<<blog précédent

blog suivant>>