La diffraction électronique rétrodiffusée (EBSD) est une technique basée sur un microscope électronique à balayage (MEB) qui fournit des informations cristallographiques sur la microstructure d'un échantillon. Dans l’EBSD, un faisceau d'électrons interagit avec un échantillon cristallin incliné et génère un cliché. Le cliché est caractéristique de l'orientation cristalline de l'échantillon où il a été généré. Par conséquent, le cliché peut être utilisé pour déterminer l'orientation des cristaux, faire la distinction entre des phases cristallographiquement différentes, caractériser les joints de grains et fournir des informations sur les imperfections cristallines.

Cette série de blog couvrira la préparation d’échantillon, la génération de clichés Kikuchi, des conseils pour l’acquisition des données, la diffraction en transmission des clichés Kikuchi (TKD) et bien d’autres sujets. Dans le blog précédent, nous avons discuté des différents types d'expériences EBSD sur Aztec. Dans ce blog, nous traiterons de l'utilisation conjointe de l'EDS et de l'EBSD pour identifier les phases inconnues, ou phase ID.

Dans la plupart des cas, l'EBSD peut différencier efficacement les phases en fonction de leurs différences cristallographiques. Cependant, la combinaison des données chimiques de la spectrométrie de rayons X à dispersion d'énergie (EDS) et des données cristallographiques de l'EBSD peut être très puissante, à la fois pour identifier des phases inconnues dans un échantillon (PhaseID), corréler les variations chimiques et cristallographiques dans une microstructure ou pour une différenciation plus efficace entre les phases qui ont une cristallographie similaire.

L'EBSD et l'EDS sont des partenaires complémentaires dans le microscope électronique à balayage (MEB). Sur la plupart des MEB, les 2 détecteurs peuvent être montés sur le même côté du microscope, de sorte que la mesure simultanée des rayons X et la collecte des modèles EBSD sont possibles. La géométrie idéale, avec le détecteur EDS monté au-dessus du détecteur EBSD, est illustrée en figure 1. La résolution spatiale des 2 techniques est globalement similaire (10-100 nm pour l’EBSD, 100 nm-5 μm pour l’EDS), et les conditions analytiques optimales sont également similaires (courants de faisceau de 1 à20 nA, tensions d’accélération de 10 à 30 keV).

Figure 1. Illustration schématique de la géométrie idéale du détecteur pour les mesures combinées EDS et EBSD dans le MEB.

Si les systèmes EBSD et EDS sont intégrés et installés avec une géométrie appropriée sur le MEB, il est possible de placer le faisceau sur une phase inconnue à la surface de l'échantillon et d'acquérir simultanément un EBSP et un spectre EDS (Figure 2). Le système peut rechercher dans les bases de données des structures cristallines disponibles les entrées qui correspondent à la chimie de la phase, déterminée à partir de la quantification EDS. Une courte liste de phases candidates est renvoyée. Cette liste est ensuite utilisée pour indexer l'EBSP et la phase est identifiée.

Figure 2. Exemple d'identification de phase utilisant l'EDS et l'EBSD combinés. Un acier à haute température contient des particules de phase secondaire, visibles sur l'image SE. L'interface logicielle montre l'acquisition simultanée du EBSP et un spectre EDS à partir de la grande particule sombre visible dans l'image SE.

Cette approche n'est pas une véritable identification d'une phase complètement inconnue, puisque la phase en question doit être répertoriée dans les bases de données de structure cristalline pour être recherchée. Cependant, dans la pratique, la couverture des bases de données de phases commerciales est si grande que la grande majorité des phases probables seront répertoriées et cette approche est une méthode très efficace pour identifier les phases dans un échantillon (Figure 3). Chaque analyse prend généralement moins de 1 minute.

Figure 3. Le processus d'identification de phase a identifié la phase comme hexagonale AlN et cette structure (en jaune) correspond parfaitement à l'EBSP.

Dans ce blog, nous avons parlé de l'utilisation conjointe de l'EDS et de l'EBSD pour identifier les phases inconnues, ou phase ID. Dans le prochain blog, nous discuterons de l’indexation assistée par la chimie.

Les détecteurs EBSD sont courants dans les microscopes électroniques à balayage. Pour en savoir plus sur l’EBSD ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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