La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette sous-série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons discuté de la cartographie et des analyses linéaires dans un MET. Ici nous traiterons d’autolock et comment corriger la dérive dans les analyses EDS (et EBSD) à l'aide d'Aztec.

AutoLock est conçu pour aider à la stabilité de l'acquisition de données sur les MEB et les MET où l'image peut se déplacer (Figure 1). Ce décalage d'image peut se produire pour un certain nombre de raisons, telles que le mouvement de l'échantillon dû aux changements de température à des grandissements élevés, ou au chargement des échantillons.

Figure 1. AutoLock aide l'utilisateur MEB à compenser la dérive des échantillons. Ici, nous voyons à gauche une carte Pb déformée avec une dérive vers le bas. Les détails de l'image sont flous. Sur la droite se trouvent deux cartes collectées avec Autolock. Les grains de Pb individuels sont visibles et se distinguent de bruit de fond.

AutoLock fonctionne en acquérant une image, en la comparant à une image de référence acquise dans la même zone et en déterminant le décalage de l'image. La position de balayage est ensuite ajustée pour compenser le décalage. Il existe 2 modes de fonctionnement AutoLock ; correction de dérive réactive et correction de dérive prédictive.

• Correction de dérive réactive : collecte une image après un certain délai. Ce temps peut être réglé manuellement ou calculé automatiquement. Cette image est comparée à l'image de référence d'origine et la dérive entre les deux images est mesurée. S'il y a une dérive entre les deux images, le décalage du faisceau est utilisé pour la corriger.
• Correction de dérive prédictive : applique une extrapolation linéaire tirée des deux dernières mesures de dérive dans le temps. Il continue à corriger jusqu'à la prochaine mesure de dérive complète. La correction prédictive nécessite deux images de référence initiales qui sont acquises avant le début de l'acquisition des données utilisateur. La correction prédictive est lq plus fréquemment utilisée pour les données EBSD car elle convient généralement au type de dérive observé lors de l'analyse d'échantillons inclinés.

Ici, nous avons discuté de l’Autolock qui est disponible avec Aztec pour l'analyse EDS et EBSD. Dans le prochain article, nous traiterons de l’étalonnage des détecteurs EDS.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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