La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette sous-série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons discuté de la correction de pics d’empilement pour l’analyse quantitative en MET. Ici nous traiterons de la cartographie et des analyses linéaires dans un MET.

Les microscopes électroniques à transmission à balayage (STEM) peuvent balayer le faisceau sur un échantillon pour créer une variété d'images d'électrons transmis, y compris des images en fond clair et en fond noir ainsi que des cartes de rayons X et des balayages linéaires. En raison de l'avènement des SDD à grande surface, il est possible de collecter des cartes de rayons X et des balayages linéaires sur des temps beaucoup plus courts qu'en utilisant des détecteurs Si (Li) conventionnels. De plus, les ‘field emission’ STEM avec des lentilles de condenseur à aberration corrigée peuvent créer de très petites sondes avec des courants de faisceau extrêmement élevés, ce qui peut faciliter la cartographie par rayons X en très peu de temps, et permet également de générer suffisamment de signal pour collecter des cartes à partir de très petites structures. Les figures 1 et 2 montrent une image d'une structure photonique en couches constituée de couches alternées de Ge, GaAs, Al In P et InP. Les cartes aux rayons X montrent des couches aussi fines que 25 nm. Ces données ont été collectées sur un FESTEM 200 kV. Même les plus petites couches sont discernables en seulement 5 minutes.

Figure 1. Image STEM en ‘brightfield’ d'une structure photonique en couches.

Figure 2. La distribution des éléments dans les matériaux photoniques en couches. Carte de 5 minutes montrant des couches aussi petites que 25 nm.

Cartographie rapide et analyses des lignes

Très souvent, il y a chevauchement entre les pics élémentaires. La déconvolution de ces pics est essentielle pour l'analyse quantitative et l'autoID de pic précis. Cependant, jusqu'à récemment, bien que les cartes spectrales et les balayages linéaires aient été collectés pixel par pixel avec un spectre à chaque pixel stocké, il n'était pas possible d'effectuer une déconvolution et de supprimer le bruit de fond en temps réel. De nouveaux microprocesseurs multicœurs permettent désormais un traitement très rapide des données et, lorsqu'ils sont combinés à un logiciel hautement développé et à un traitement 64 bits, le logiciel peut déconvoluer les pics et supprimer le bruit de fond en temps réel. Ceci est très important dans de nombreux cas de chevauchement, car les erreurs d'identification sont un problème courant. Dans l'exemple ci-dessous, figure 3, nous pouvons voir des cartes spectrales et un spectre de somme d'une section transversale de semi-conducteur. Il y a un chevauchement évident de Si et W, et il y a un chevauchement apparent de P avec un pic W mineur.

Figure 3. SmartMap du semi-conducteur montrant les chevauchements élémentaires.

Dans la carte spectrale, les P, Si et W se chevauchent. En utilisant TruMap, Figure 4, une distribution différente est apparente parce que la déconvolution maximale et la suppression du fond ont été appliquées.

Figure 4. Fig. 11. Déconvolution des pics et soustraction de bruit de fonds de rayons X du bruit de fond (TruMaps) d'un semi-conducteur.

Le P et Si ne chevauchent plus le W en raison de la déconvolution des pics, et les cartes sont plus faciles à interpréter avec le bruit de fond supprimé. Pouvoir appliquer ces corrections en temps réel est bénéfique car elles permettent de gagner du temps lors du post-traitement des données.

Ici, nous avons discuté de la cartographie et des balayages linéaires dans EDS dans un MET. Dans le prochain article, nous discuterons d'Autolock qui est disponible en Aztec pour l'analyse EDS et EBSD.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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