La diffraction électronique rétrodiffusée (EBSD) est une technique basée sur un microscope électronique à balayage (MEB) qui fournit des informations cristallographiques sur la microstructure d'un échantillon. Dans l’EBSD, un faisceau d'électrons interagit avec un échantillon cristallin incliné et génère un cliché. Le cliché est caractéristique de l'orientation cristalline de l'échantillon où il a été généré. Par conséquent, le cliché peut être utilisé pour déterminer l'orientation des cristaux, faire la distinction entre des phases cristallographiquement différentes, caractériser les joints de grains et fournir des informations sur les imperfections cristallines.

Cette série de blog couvrira la préparation d’échantillon, la génération de clichés Kikuchi, des conseils pour l’acquisition des données, la diffraction en transmission des clichés Kikuchi (TKD) et bien d’autres sujets. Dans le blog précédent, nous avons discuté du concept de centre de cliché. Ici nous expliquerons pourquoi les échantillons EBSD sont inclinés à 70 degrés.

La géométrie faisceau-échantillon-détecteur est une considération importante lors de la configuration d'une analyse d’EBSD. L'optimisation de la géométrie garantira les meilleurs résultats pour une large gamme d'applications.

Historiquement, une inclinaison d'environ 70,5° était utilisée dans les premières expériences EBSD car à cet angle d'inclinaison, la direction <114> d'un cristal de silicium (100) est positionnée au centre du cliché, ce qui rendait l'étalonnage du système beaucoup plus facile.

Les systèmes EBSD modernes effectuent automatiquement l'étalonnage de la géométrie, mais nous utilisons toujours un angle d'inclinaison d'environ 70 ° par rapport à l'horizontale pour 2 raisons :

• L'angle d'inclinaison élevé donne un signal diffracté beaucoup plus élevé, améliorant ainsi le rapport signal sur bruit dans le modèle EBSD et rendant les analyses beaucoup plus rapides en utilisant un courant de faisceau constant comme le montre la figure 1.
• Bien que la résolution sur la surface inclinée soit nettement moins bonne que parallèlement à l'axe d'inclinaison (généralement ~ 2,5 fois moins bonne), cette valeur est acceptable pour la plupart des expériences et serait nettement plus faible à des angles d'inclinaison plus élevés.

Figure 1. Modèles EBSD collectés à partir de Si à différents angles d'inclinaison de l'échantillon. Gauche – 70°, Centre – 60°, Droite – 50°.

L'angle d'inclinaison peut être réglé en inclinant la platine MEB à la valeur souhaitée ou en utilisant un support pré-incliné. Le choix dépendra beaucoup du MEB en question et de la configuration du détecteur EBSD par rapport à l'axe d'inclinaison de la platine. L'avantage d'incliner la platine est que, pour la plupart des MEB, l'échantillon peut alors être déplacé dans le plan de la surface de l'échantillon (c'est-à-dire le plan X-Y incliné) et la géométrie du détecteur WD et faisceau-échantillon-EBSD restera constante.

Il y a une exploration récente du potentiel d'exécution de l'EBSD à des angles d'inclinaison d'échantillon très faibles ou dans une géométrie horizontale. Les premières études ont montré des problèmes importants avec l'inversion de contraste, mais l'utilisation de la technologie de détection directe des électrons, associée au seuillage de l'énergie des électrons, peut contourner ce problème. Cependant, le rapport signal sur bruit est considérablement réduit et, par conséquent, des doses d'électrons extrêmement élevées sont nécessaires pour des analyses réussies utilisant cette géométrie à faible inclinaison.

Dans ce blog, nous avons expliqué pourquoi les échantillons EBSD sont inclinés à 70 degrés. Dans le prochain blog, nous discuterons des représentations de la texture en EBSD. Nous commencerons par les figures de pole. Si vous avez des suggestions ou des questions, vous pouvez les transmettre ici.

Les détecteurs EBSD sont courants dans les microscopes électroniques à balayage. Pour en savoir plus sur l’EBSD ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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