La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette sous-série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons discuté de l’utilisation des standards pour l'analyse EDS. Ici, nous traiterons des pics d’empilement.

L'empilement d'impulsions est un artefact courant lors de l'utilisation de taux de comptage élevés, et se manifeste le plus évidemment sous la forme de pics de somme où deux rayons X d'un élément sont identifiés par le système comme un seul rayon X avec deux pics d'énergie. S'ils ne sont pas supprimés, ces pics de somme peuvent être identifiés à tort par le logiciel ou l'utilisateur comme des éléments réels. Des exemples courants sont Al + Al = Ar et Si + Ca = Cr.

La correction de l'empilement devient de plus en plus difficile à mesure que le taux de comptage augmente, et jusqu'à présent, elle n'était possible que sur un spectre d'une seule composition. Le nouvel algorithme d'AZtec Live fonctionne également pour les données d'une carte de rayons X qui proviennent de plus d'une phase. Il utilise un algorithme de clustering pour diviser les données en régions de même composition, avant d'appliquer une correction d'empilement sur chacune d'elles. Après correction, les données sont recombinées afin que l'identification automatique des éléments puisse être effectuée et que les éléments présents dans l'échantillon soient correctement identifiés, Figure 1.

Figure 1. Spectres collectés à partir d'un échantillon multiphase complexe lors de la cartographie AZtecLive à un taux de comptage élevé. Le premier spectre comprend une fausse identification d'élément due à l'accumulation d'impulsions, par ex. Cr qui est Si+Ca. Le deuxième spectre a été corrigé par l'algorithme unique basé sur le regroupement de phases d'AZtecLive qui supprime ces artefacts et les fausses identifications d'éléments.

Nous avons ici discuté des pics d’empilement. Dans le prochain article, nous traiterons du pic de bruit.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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