La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette sous-série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons discuté du rôle d'une fenêtre dans un détecteur EDS. Nous discuterons ici de l’angle solide et de son rôle dans l’acquisition des données EDS.

L'angle solide d'un détecteur EDS est un terme souvent utilisé lorsque l'on compare les détecteurs de différents fabricants EDS, mais qu'est-ce que cela signifie réellement ? Les rayons X sont émis dans une sphère à partir du point où ils sont générés, (figure 1). La quantité de cette sphère couverte par la zone active d'un capteur EDS est l'angle solide, essentiellement le nombre de rayons X détectés par un capteur EDS. Ceci est important car cela peut aider à déterminer les avantages des différentes configurations de détecteurs. L'équation la plus simple pour déterminer l'angle solide, à laquelle nous ferons référence dans le reste du blog, est S = A/d², où S est l'angle solide, A est la zone active et d est la distance entre l'échantillon et le capteur. La zone active d'un capteur a été abordée dans des blogs précédents et peut être trouvée ici. Une vidéo YouTube sur le sujet peut être trouvée ici.

Figure 1. Les variables pertinentes dans le calcul de l'angle solide.

Un facteur limitant pour un angle solide optimal est la distance entre l'échantillon et le capteur, ou SDD. Sur la figure 2, qui représente un détecteur EDS dans un microscope électronique à transmission (MET), la pièce polaire du MET empêche le capteur (vu ici en bleu) d'être placé plus près de l'échantillon. Dans ce cas, A, la zone active est assez grande, tout comme d, la distance entre l'échantillon et le détecteur, ce qui conduit à un angle solide plus petit. L'amincissement du profil du détecteur, vu ci-dessous en vert, permet de rapprocher le capteur du détecteur. Ici, A reste le même mais d diminue donc l'angle solide augmente. Une autre configuration à considérer est le capteur rectangulaire de 100 mm² vu ci-dessous en violet. Ce capteur est intéressant car il permet de placer un détecteur plus grand et plus proche de l'échantillon. Si A augmente et d diminue, l’angle solide sera encore plus grand.

Figure 2. Détecteurs EDS dans un MET de différentes tailles, formes et distances, d à l'échantillon et donc différents angles solides, S.

D'autres facteurs peuvent jouer un rôle dans l'angle solide, comme l'effet d'ombre sur le capteur EDS. Ceci est particulièrement pertinent pour des détecteurs EDS montés dans un MET. Ce problème peut être surmonté, dans une certaine mesure, en veillant à ce que l'échantillon soit aussi haut (H) que possible au-dessus de l'échantillon, comme le montre la figure 3. L'augmentation de H nous donne un angle de décollage (take-off angle) plus grand, θ. Ici, un grand angle de décollage, (take-off angle) et une petite distance entre l'échantillon et le détecteur maximisent l'angle solide effectif, permettant ainsi plus de comptages à des inclinaisons plus faibles dans un MET.

Figure 3. Ombre sur un capteur EDS dans un MET en raison du porte-échantillon. Celle-ci peut être atténuée en veillant à ce que l'échantillon soit positionné bien au-dessus de l'échantillon, ce qui entraîne un angle de décollage plus grand, maximisant ainsi la zone active sur le capteur.

La conception rectangulaire du capteur pour les MET, visible sur la figure 2 en violet, maximise l'angle solide tout en maximisant l'angle de décollage. Dans un MET, cela signifie un angle plus solide à toutes les inclinaisons de l'échantillon, minimisant ainsi l'effet de la pénombre du support. Il est important de noter qu’il ne sert à rien d’avoir un angle solide important s’il est complètement ombragé par le porte-échantillon.

Une autre façon d'améliorer l'angle solide consiste à supprimer la fenêtre EDS. Comme indiqué dans les blogs et vidéos YouTube précédents, la fenêtre EDS protège le détecteur des dommages. Cependant, retirer la fenêtre présente de nombreux avantages et un détecteur sans fenêtre, l'Ultim Extreme est un détecteur EDS très populaire. La suppression du support de la fenêtre EDS augmente potentiellement l'angle solide effectif de 30 %. La fenêtre en polymère absorbe également les rayons X à faible énergie. Le retrait de la fenêtre permet d'améliorer la sensibilité des rayons X de faible énergie.

Cet article a utilisé un MET pour de nombreux exemples concernant les angles solides, mais les informations sont également pertinentes pour un MEB. Nous avons expliqué dans ce blog le rôle de l'angle solide pour un détecteur EDS. Dans le prochain article, nous traiterons de l'angle de décollage et de sa pertinence pour la géométrie du détecteur EDS.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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