Qu’est-ce que l’EDS – la taille du capteur SDD

La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets.

Dans l’article précédent, nous avons discuté de la différence entre un détecteur traditionnel (Ultim Max) et un détecteur sans fenêtre (Ultim Extreme). Dans ce blog, nous traiterons de la pertinence de la taille du capteur SDD et comment cela affecte le taux de comptage EDS dans différentes conditions analytiques.

Les détecteurs SDD possèdent un avantage important car ils maintiennent les meilleures performances de résolution à des taux de comptage beaucoup plus élevés que pour un détecteur Si (Li). Une productivité plus élevée est obtenue en collectant les données plus rapidement sans perte de performances analytiques. La collection de spectres peut prendre quelques secondes au lieu de plusieurs minutes et l'acquisition de cartes de rayons X se compte désormais en minutes et plus en heures. Cependant, beaucoup plus de rayons X doivent être générés et collectés pour que les avantages de productivité de la technologie SDD soient réalisés. Pour les détecteurs SDD 10-30 mm² avec la même taille que les détecteurs Si (Li) traditionnels, cela signifie utiliser des courants de faisceau significativement plus élevés dans le microscope électronique, Figure 1. Bien que cela soit possible pour certaines applications sur des échantillons stables, c'est contre-indiqué, difficile ou impossible pour les échantillons sensibles au faisceau, instables et facilement contaminés, ou pour la nano-analyse à basse tension où beaucoup moins de rayons X sont générés.

Figure 1. Taux de comptage en fonction du courant de faisceau pour différentes tailles de capteur. Au même courant de faisceau, un capteur SDD de grande surface reçoit un taux de comptage beaucoup plus élevé qu'un capteur de 10 mm².

La solution pour étendre les avantages du SDD à une large gamme d'applications consiste à fabriquer des capteurs plus grands qui peuvent collecter plus de rayons X dans les mêmes conditions de fonctionnement du MEB. Lorsque les détecteurs Si (Li) sont fabriqués avec des surfaces plus grandes, la capacité de l'anode et le bruit augmentent avec la taille du cristal. En conséquence, pour les détecteurs Si (Li), 30 mm² c'est avéré être la limite pour des performances analytiques de qualité supérieure. Cependant, avec les SDD, au lieu que toute la surface arrière du capteur soit l'anode (comme c'est le cas avec les Si (Li)), le champ de dérive amène les électrons à une très petite anode, réduisant ainsi considérablement la capacité, Figure 2. La capacité de l'anode SDD n'est pas affectée par la surface, de sorte que la conception offre le potentiel pour des capteurs beaucoup plus grands offrant une bonne résolution. L'inconvénient des SDD à grande surface est l'augmentation du courant de fuite et la distance accrue requise pour faire dériver le nuage de charge du signal vers l'anode. L'augmentation du courant peut être annulée par un refroidissement accru et la distance de dérive est minimisée par l'utilisation d'une anode centrale. Un agencement d'anode centrale est plus difficile avec un FET intégré qui se trouve à l'intérieur de l'anode en raison de la nécessité de le protéger du bombardement des rayons X et d'éviter les pertes de charge pour les rayons X qui tombent au centre de l'appareil au-dessus du FET. Ces problèmes sont évités en utilisant un agencement FET externe où l'anode SDD est simplement une petite électrode centrale et des capteurs atteignant une surface jusqu'à 170 mm² sont disponibles offrant une résolution et des performances analytiques identiques à des capteurs équivalents de 10 à 30 mm². Une limite pratique à la taille du détecteur est le diamètre du tube du détecteur EDS qui passe par un orifice sur la chambre du microscope. De plus, la conception du piège magnétique à électrons devient plus difficile lorsque la zone ouverte est plus grande. Bien qu’ens principe, un détecteur plus petit placé plus près de l'échantillon peut fournir un angle solide équivalent, à des distances plus proches, il y a plus de risque d'endommagement et d'interférence avec les performances d'imagerie du microscope.

Figure 2. A) La capacité d'un détecteur EDS est proportionnelle à la surface de ses électrodes. Dans le cas du SDD, la surface avant étant sa cathode et son anode étant une petite zone sur la surface arrière où le champ de dérive est focalisé. B) Si la surface du détecteur est augmentée sans changer la taille de l'anode, les mêmes performances de capacité et de résolution peuvent être obtenues avec un taux de comptage élevé.

Les SDD ont amélioré la capacité d'analyse EDS dans les MEB. Dans cet article de blog, nous avons vu comment des capteurs de plus grande taille peuvent avoir les mêmes performances analytiques que les générations précédentes de détecteurs améliorant la productivité dans des conditions de fonctionnement normales du microscope. Une excellente résolution à faible énergie est possible avec de très grandes tailles de capteur pour maximiser le taux de comptage et la sensibilité dans des conditions de fonctionnement à faible ou lors de l'analyse d'échantillons sensibles au faisceau. Les SDD tiennent leur promesse de révolutionner l'analyse EDS, mais ils ne restent qu'une partie de la chaîne d'analyse. La conception du processeur d'impulsions et du logiciel est tout aussi importante afin d’obtenir un système qui produit des résultats fiables à des taux de comptage faibles ou élevés. Dans le prochain blog EDS, nous discuterons de l'analyse des éléments légers avec un détecteur EDS.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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