Qu’est-ce que l’EDS – Introduction à l'analyse EDS des éléments légers

La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l’article précédent, nous avons parlé de la zone du capteur SDD. Dans ce blog, nous traiterons de l'analyse des éléments légers.

La détection des éléments légers est possible grâce aux progrès de la résolution à faible énergie, à l'augmentation de la taille du capteur et à l'amélioration de l'efficacité de la détection des rayons X. La résolution basse énergie s'est améliorée grâce à la réduction du bruit du détecteur et à l'utilisation de détecteurs SDD qui offrent une meilleure collecte de charge. La preuve d'une résolution améliorée est vue ci-dessous sur la figure 1 où la détection de la ligne TiL à 0,4 keV est comparée à l'aide d'un détecteur de 10 mm² Si (Li), d'un détecteur de 30 mm² Si (Li) et d'un détecteur SDD de 50 mm². En utilisant les détecteurs SiLi, les deux lignes TiL ne peuvent pas être séparées. En utilisant le détecteur SDD, deux pics distincts sont identifiés. L'augmentation de la taille du capteur pour le détecteur SDD a amélioré la résolution à faible énergie permettant une cartographie x à 1 keV d'une taille inférieure à 50 nm. L'efficacité de la détection par rayons X peut être augmentée en supprimant la fenêtre de polymère dans le détecteur EDS ce qui a été vu dans ce blog. Un détecteur sans fenêtre a une atténuation réduite des rayons X, des intensités plus élevées pour les rayons X à faible énergie et des gains plus élevés à basse énergie. Une comparaison entre les détecteurs traditionnels et sans fenêtre a été traitée dans ce blog.

Figure 1. Spectres collectés à partir d'un métal Ti à 5keV en utilisant des détecteurs Si (Li) de 10 et 20 mm² et un détecteur SDD de 50 mm². Le SDD de 50 mm² n’est pas bruyant et a une capacité de collecte de signal exceptionnelle, qui permet la séparation des raies TiLη et TiLα.

Lors de la détection d'éléments légers, la tension d'accélération est souvent abaissée. L'abaissement de la tension d'accélération ne diminue pas la plage des lignes de rayons X disponibles jusqu'à ce que la tension atteigne 1,5 kV, lorsque les rayons X de Se à Rb ne sont plus excités, comme le montre le tableau 1. À 1 kV, la plupart des éléments peuvent encore être identifiés et cartographiées à partir de leurs rayons X K, L, M ou N. Certains détecteurs EDS, comme le X-Max Extreme sans fenêtre, vu dans ce blog, peuvent détecter les rayons X au lithium. Le rendement des rayons X au lithium est très faible mais est considérablement amélioré pour la détection par EDS lorsque Li est dans des liaisons métalliques (métal Li) et pour Li dans certains composés.

Tableau 1. Tableau de la transition des rayons X excitables la plus élevée en fonction de la tension d'accélération. Les éléments de la colonne sans ligne ne peuvent pas être excités et ne produiront pas de rayons X à cette tension d'accélération.

Les rayons X à faible énergie (avec une énergie inférieure à 1keV) sont utiles pour caractériser les nanostructures à faible tension d'accélération. Dans la structure semi-conductrice de la figure 2, à 1 kV, l'énergie du faisceau est trop faible pour exciter les rayons X SiK et WM, de sorte que les rayons X SiL et WN de faible énergie sont mesurés à la place.

Figure 2. Tableau de la transition des rayons X excitables la plus élevée en fonction de la tension d'accélération. Les éléments de la colonne sans ligne ne peuvent pas être excités et ne produiront pas de rayons X à cette tension d'accélération.

Décider d'une tension d'accélération lors de l'analyse d'éléments à faible énergie peut être un défi. Les utilisateurs doivent trouver un équilibre entre la résolution spatiale, qui est améliorée à des tensions d'accélération inférieures, et la génération de rayons X, qui est limitée à une tension d'accélération faible.

Dans le prochain blog EDS, nous discuterons de l’analyse quantitative sans standard dans un détecteur EDS.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

Ce blog est basé sur un précédent blog publié par Dr. Sam Marks le 04.06.20 et peut être trouvé en anglais ici et un article de Burgess et al., 2013 qui peut être trouvé ici.

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