Qu’est-ce que l’EDS – Les détecteur traditionnel (Ultim Max) et les détecteur sans fenêtre (Ultim Extreme)

La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets.

Dans l’article précédent, nous avons discuté de la tension d’accélération. Dans ce blog, nous traiterons de la différence entre un détecteur traditionnel (Ultim Max) et un détecteur sans fenêtre (Ultim Extreme), figure 1.

Fig 1. Comparaison entre la configuration d'un détecteur EDS standard (Ultim Max) et sans fenêtre (Ultim Extreme).

Ultim Max est la prochaine génération de détecteurs SDD. Il combine les plus grandes tailles de capteurs avec une électronique mise à jour pour offrir une vitesse et une sensibilité inégalées. Les grands capteurs SDD d'Ultim Max permettent de collecter jusqu'à 17 fois plus de données en même temps sans perte de précision. Si l'utilisateur souhaite cartographier de plus grandes zones, disposer de meilleures statistiques dans chaque point de données, collecter des données beaucoup plus rapidement ou étudier les plus petites nano-structures, Ultim Max est la solution ultime pour l'analyse aux rayons X dans le MEB. L'Ultim Max peut cartographier des échantillons à des taux de comptage de 1 500 000 cps et quantifier avec précision la composition à 400 000 cps.

Les derniers FEG-MEB à ultra haute résolution offrent de nouvelles capacités pour étudier des nanostructures, interfaces et surfaces plus petites. Cependant pour pouvoir utiliser les mêmes conditions analytiques que les détecteurs intégrés à la lentille, avec une distance de travail très courte, une tension d’accélération faible et un courant minimal, les EDS traditionnels ne suffisent plus. L'Ultim Extreme est une solution révolutionnaire pour le FEG-MEB à ultra haute résolution. Ce détecteur permet la collecte de données EDS à très faible kV (par exemple 1 kVà 3 kV) et à une distance de travail très courte pour fournir une analyse élémentaire pour les nano-matériaux à la résolution MEB la plus élevée. Le détecteur peut être utilisé pour analyser des échantillons biologiques et est capable d'analyser à faible kV avec une sensibilité de détection et cartographie du Lithium, analyses à moins de 2 kV permettant une résolution inférieure à 10 nm, figure 2.

Figure 2. L’Ultim Extreme permet la détection de rayons X jusqu'à 49 eV, y compris Li K (54 eV). Le détecteur identifie les rayons X Li du lithium métal et de nombreux composés, y compris les matériaux de batterie, LiF, LiS, LiSi. Dans cette image, les rayons X de Li ont été collectés à partir d'un LiAlO dans un électrolyte solide de batterie.

L'Ultim Extreme a une géométrie de détecteur spécifique qui a été conçue pour fonctionner à une distance de travail plus courte. Il a également l'angle solide le plus élevé pour un détecteur EDS monté sur un port conventionnel - un angle solide 5 fois plus grand que l'Ultim Max 170, avec une surface actuve de la moitié de la distance normale de l'échantillon. Le détecteur n'a également pas de fenêtre. Ceci, combiné à son angle solide élevé, signifie que le détecteur est capable d'une sensibilité 10 à 30 fois plus élevée pour les rayons X à faible énergie par rapport à tout autre détecteur de grande surface. Ce détecteur dispose également d'une nouvelle électronique qui augmente la sensibilité aux rayons X à très faible énergie et étend les performances analytiques à faible énergie à des taux de comptage plus élevés. Le détecteur fonctionne sur le logiciel AZtec. Lorsque l'algorithme d'analyse Tru-Q® est utilisé pour le traitement et l'analyse de données à faible kV, le logiciel corrige la correction de chevauchement à faible kV.

Pour obtenir cette géométrie unique, l'Ultim Extreme est conçu avec un capteur non circulaire de 100 mm2 et une configuration sans fenêtre déjà utilisée avec les détecteurs EDS sans fenêtre d'Oxford pour TEM. En outre, le détecteur dispose d'une nouvelle configuration de piège à électrons pour permettre une analyse quantitative précise jusqu'à une tension d’accélération de 7 kV avec une analyse élémentaire qualitative à des énergies plus élevées.

Dans ce blog, nous avons expliqué la différence entre un détecteur traditionnel (Ultim Max) et un détecteur sans fenêtre (Ultim Extreme). Dans le prochain blog EDS, nous discuterons de la pertinence de la zone du capteur SDD et comment cela affecte le taux de comptage EDS dans différentes conditions analytiques.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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