La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier  blog, nous avons traité de la différence au niveau de la résolution entre l’EDS et le WDS. Ici nous discuterons de la détection des éléments traces avec un detecteur WDS.

Comme mentionné dans le blog précédent, le spectromètre Wave est la seule solution WDS pour un MEB avec une géométrie de cercle de Rowland entièrement focalisée et des cristaux courbes. La conception est très similaire à celle des spectromètres WDS utilisés sur les microsondes, et fournit par conséquent un niveau similaire de résolution spectrale. La haute résolution spectrale est le principal avantage que le spectromètre Wave apporte au MEB analytique - la résolution est généralement > 10 fois supérieure à celle qui peut être obtenue avec l'EDS.

Cela permet aux lignes de rayons X proches et à tous les chevauchements de pics courants qui se produisent dans le spectre EDS (par exemple, Cr/Mn, Fe/Co, Ba/Ti, S/Pb et REE) d'être entièrement résolus. Le spectromètre Wave est également la seule solution WDS pour le MEB capable de résoudre entièrement les chevauchements difficiles tels que S Kα/Mo Lα et Ti Kβ/V Kα. Comme un balayage WDS mesure les comptages générés à des positions échelonnées sur une plage d'énergie définie, il produit un résultat visuel qui peut être directement comparé à un spectre EDS.

Grâce au développement récent d'AZtecWave, nous avons également optimisé le mouvement réel du spectromètre Wave (nécessaire pour effectuer un balayage WDS) afin qu'il soit capable de balayer à une vitesse plus lente que ce qui était possible avec notre génération précédente de logiciel (Inca Wave). Des temps de pose de 50 secondes par pas peuvent être sélectionnés pour effectuer des balayages très lents, qui sont souvent nécessaires pour détecter les éléments traces.

Voici une analyse des traces de P (~ 100 ppm) présentes dans un échantillon d'acier. La figure 1 montre la configuration de l'analyse WDS dans le logiciel AZtecWave. La ligne P Kα a été choisi comme ligne d'éléments candidats avec un % en poids estimé de 0,01. Tous les paramètres de ce balayage WDS ont été sélectionnés automatiquement par le logiciel AZtecWave, à l'exception du temps de pose, qui a été modifié manuellement à 20 000 ms. Le spectre théorique WDS avec ces paramètres peut être visualisé dans le ‘spectrum viewer’ (en violet), Figure 1, et montre qu'un petit pic P doit être identifiable dans le balayage.

Figure 1. Les paramètres utilisés dans ce scan pour identifier l’élément trace, P, dans un échantillon d'acier.

Les résultats de l’analyse, utilisant les paramètres illustrés à la figure 1, sont illustrés en figure 2. Comme vous pouvez le voir, l'analyse expérimentale est très similaire à l'analyse WDS théorique modélisée illustrée en figure 1 - montrant que l'analyse WDS théorique dans AZtecWave donne une bonne prédiction de ce à quoi pourrait ressembler une analyse expérimental.

Figure 2. Un balayage WDS obtenu pour les pics P Kα présents dans un échantillon d'acier contenant ~ 100 ppm P.

Dans cet article, nous avons vu comment nous pouvons détecter les éléments trace avec un detecteur AztecWave. Dans le prochain blog nous discuterons du ‘WDS scan function’.

Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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