La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier article de blog, nous avons comparé l’EDS et le WDS. Ici nous traiterons de la différence au niveau de la résolution entre l’EDS et le WDS.

Le spectromètre Wave est la seule solution WDS pour un MEB avec une géométrie de cercle de Rowland entièrement focalisée et des cristaux courbes. La conception est très similaire à celle des spectromètres WDS utilisés sur les microsondes, et fournit par conséquent un niveau similaire de résolution spectrale. La haute résolution spectrale est le principal avantage que le spectromètre Wave apporte au MEB analytique - la résolution est généralement > 10 fois supérieure à celle qui peut être obtenue avec l'EDS.

Cela permet aux lignes de rayons X proches et à tous les chevauchements de pics courants qui se produisent dans le spectre EDS (par exemple, Cr/Mn, Fe/Co, Ba/Ti, S/Pb et REE) d'être entièrement résolus. Le spectromètre Wave est également la seule solution WDS pour le MEB capable de résoudre entièrement les chevauchements difficiles tels que S Kα/Mo Lα et Ti Kβ/V Kα. Comme un balayage WDS mesure les comptages générés à des positions échelonnées sur une plage d'énergie définie, il produit un résultat visuel qui peut être directement comparé à un spectre EDS.

Chevauchement des lignes S et Mo

Ce premier exemple est le chevauchement entre la raie S Kα, à une énergie de 2,307 keV, et la raie Mo Lα, à une énergie de 2,293 keV. Ici, nous observons ce chevauchement dans un minéral contenant du S et du Mo appelé Molybdénite (MoS2). Le spectre jaune de la figure 1 est le spectre EDS collecté pour la molybdénite. Sur celui-ci, il n'est pas possible de différencier les pics S et Mo. En comparaison, le spectre gris de la figure 1 représente un balayage WDS. Ici, vous pouvez voir que les pics S et Mo sont clairement séparés et distincts, ce qui donne une certitude sur la présence de ces deux éléments et permet d'effectuer des mesures quantitatives précises.

Figure 1. Un balayage WDS obtenu à partir d'un échantillon de molybdénite illustré à côté d'un spectre EDS collecté pour le même échantillon.

Chevauchement des lignes Ti et V

Un autre échantillon analysé à l'aide du balayage WDS dans AZtecWave est un alliage Ti-6Al-4V. Dans cet exemple, il existe un chevauchement étroit entre le pic Ti Kβ et le pic V Kα qui se produit aux énergies de 4,931 et 4,494 respectivement. La figure 2 montre un balayage WDS produit par le spectromètre Wave et AZtecWave. Dans le balayage résultant, il est non seulement possible de voir la séparation du pic V Kα1 du pic Ti Kβ, mais également le pic V Kα2.

Figure 2. Un balayage WDS obtenu à partir d'un alliage Ti-6Al-4V, présenté en comparaison avec le spectre EDS obtenu pour le même échantillon.

Dans cet article, nous avons vu la différence au niveau de la résolution entre l’EDS et le WDS. Dans le prochain article, nous verrons comment le WDS peut aider l’identification des éléments traces.

Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

Ces données ont été collecté par le Dr Rosie Jones d'Oxford Instruments et présentées dans un blog en anglais que vous pouvez lire ici.

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