Qu’est-ce que l’EDS – Interaction faisceau-échantillon dans le MET

La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l’article précédent nous avons introduit les fondamentaux du MET. Ici nous discuterons de l’interaction faisceau-échantillon dans le MET.

L'analyse EDS dans le MET ressemble à l’analyse dans le MEB. Néanmoins, il existe des différences marquées lors de l'analyse des échantillons MET. En général, les échantillons MEB sont suffisamment épais pour qu'une sonde focalisée soit contenue dans l'échantillon, c'est-à-dire qu'il n'y a pas de transmission du faisceau primaire car il ne peut pas traverser tout l'échantillon. Cela provoque la dispersion du faisceau dans l'échantillon, et un certain nombre de facteurs doivent être pris en compte lors du traitement des données brutes pour une analyse quantitative. Ceux-ci incluent le numéro atomique (Z), l'absorption des rayons X (A) et la fluorescence (F), qui sont traités en appliquant des corrections matricielles (par exemple la correction ZAF). L'énergie du faisceau incident, la densité de l'échantillon et l'angle de décollage ont un effet profond sur les résultats quantitatifs dans le MEB.

Cependant, ce n'est pas le cas avec le MET car les échantillons doivent être transparents au faisceau, généralement de l'ordre de 100 nm ou moins, et les énergies du faisceau sont généralement beaucoup plus élevées et ont un pouvoir de pénétration. Comme on peut le voir sur la figure 2, le volume d'ionisation dans le trajet de la sonde focalisée est beaucoup plus petit qu'il ne le serait dans le MEB. Par conséquent, la résolution spatiale est bien meilleure car il y a beaucoup moins de diffusion du faisceau primaire par l'échantillon.

En raison du fait que le volume irradié est beaucoup plus petit que celui du MEB, les taux de comptage ont tendance à être inférieurs. Cependant, si les échantillons sont plus épais que 100 nm, les résultats doivent être corrigés pour la densité et l'absorption.

Les autres signaux du diagramme ci-dessous sont complémentaires au signal des rayons X et offrent d'autres types de données chimiques et structurelles sur l'échantillon. Beaucoup de ces signaux peuvent être obtenus simultanément dans les mêmes conditions, par ex. des diagrammes de nano-diffraction et des spectres de spectroscopie de perte d'énergie (EELS), de sorte qu'une grande quantité d'informations peut être rendue disponible sans avoir à modifier les conditions du microscope ou à déplacer l'échantillon.

Figure 1. L’interaction faisceau-échantillon dans le MET.

Dans le prochain blog EDS, nous discuterons du MET analytique.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur l’EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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