Qu’est-ce que l’EDS – les principes fondamentaux de la MET

La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'analyse EDS en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l’article précédent, nous avons introduit l'analyse EDS en MET. Cet article présente les principes fondamentaux de la microscopie électronique à transmission.

En MET, comme en microscopie optique, un faisceau passe à travers une série de lentilles (figure 1) pour former une image agrandie d'un échantillon dans la zone de l'objectif. Cette image peut ensuite être visualisée sur un écran fluorescent ou une caméra CCD. Contrairement à un microscope optique, le MET fonctionne sous vide car les électrons sont facilement dispersés à la pression atmosphérique. Les lentilles sont électromagnétiques par opposition au verre qui est opaque aux électrons. Les lentilles électromagnétiques ont l'avantage que le grossissement, la mise au point et le diamètre du faisceau peuvent être facilement modifiés en ajustant les courants de lentille. Cependant, ces verres sont sujets à des aberrations, qui doivent être corrigées électroniquement. Cela peut être accompli par une correction de base de la stigmatisation ou des correcteurs d'aberration plus sophistiqués pour éliminer les aberrations sphériques et chromatiques du condenseur et des objectifs. En raison de la complexité des MET analytiques contemporains, la plupart des processus sont contrôlés par ordinateur pour une facilité d'utilisation car il existe de nombreux paramètres variables en fonction des techniques d'imagerie et/ou analytiques utilisées. Notez que, tandis que le microscope optique a une limite de résolution de l'ordre de 100 nm, les MET modernes sont désormais capables d'imagerie atomique dans la gamme du picomètre.

Au début du développement du MET, il a été découvert que les matériaux diffractent les électrons et que si ce matériau est cristallin, un cliché de diffraction se forme dans le plan focal arrière de l'objectif. Cette image peut être enregistrée sur film ou caméra CCD pour donner des informations précieuses sur la nature structurale et cristallographique des matériaux à l'étude. Il a également été constaté que, si le faisceau pouvait être transformé en une sonde fine, d'autres signaux pourraient être générés à partir de très petites régions du spécimen, de sorte que la chimie et la structure pourraient être déterminées à partir de ces régions. De plus, si des bobines de balayage sont installées sur la colonne optique, ce faisceau focalisé pourrait être balayé à travers l'échantillon de la même manière que dans le SEM ; mais dans ce cas, une image de transmission par balayage (STEM) peut être formée. Diverses images STEM à champ clair et à champ sombre peuvent être collectées de cette manière. Il est également possible de créer des cartes aux rayons X des matériaux en utilisant un détecteur de rayons X convenablement placé dans la colonne du microscope. Les MET sont équipés de spectromètres pour détecter les rayons X depuis la fin des années 1960. Le premier MET analytique dédié était le Micro-Analyzer Microscope Electronique (ou EMMA) développé par AEI. Ceci était unique en ce que l'analyse primaire a été effectuée par l'analyse dispersive en longueur d'onde (WDS) plutôt que par EDS. Bien que les spectromètres WD aient une meilleure résolution spectrale que l'EDS, l'efficacité de la collecte est médiocre et la stabilité du spectromètre était un problème avec cet instrument. L'EDS a été utilisé pour la première fois sur les MET au début des années 1970 et a fourni une bien meilleure efficacité de collecte ainsi que la possibilité de collecter simultanément une gamme d'éléments allant de Na à U. Ceci, avec la capacité de produire des sondes à haute énergie avec une résolution spatiale de l'ordre du nanomètre, a créé les premiers MET analytiques vraiment viables.

Figure 1. Coupe transversale MET montrant les lentilles et la position de l'échantillon.

Dans le prochain blog EDS, nous discuterons de l’interaction faisceau-échantillon dans le MET.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur l’EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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