Qu’est-ce que l’EDS – MET analytique

La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons introduit l'interaction faisceau-échantillon dans le MET.

Les MET analytiques sont généralement équipés d'une variété de détecteurs, y compris des détecteurs STEM rétrodiffusés, à fond clair et à fond noir. Ces détecteurs aident non seulement à l'imagerie, mais peuvent également révéler la composition chimique de l'échantillon lui-même. L’EELS est également très sensible aux éléments plus légers et constitue un excellent outil auxiliaire pour l'EDS, d'autant plus que l’EELS peut parfois fournir des informations de liaison qui ne sont pas disponibles avec l'EDS. Cependant, l'EDS reste la méthode analytique de choix dans de nombreux cas en raison de sa facilité d'utilisation, de sa capacité à analyser les éléments du tableau périodique et de son interprétation relativement simple.

En raison de l'espace confiné autour de la pièce polaire et de l'échantillon, le placement et la collimation corrects du détecteur de rayons X sont d'une importance vitale. Les MET haute résolution à la pointe de la technologie ont des trous de pièces polaires de quelques millimètres, et il est nécessaire de rapprocher le détecteur le plus possible pour augmenter l'angle solide (ou l'efficacité de collecte), tout en s'assurant que le détecteur ne détecte pas les pics élémentaires parasites dus à un positionnement incorrect. La colonne d'électrons doit également être conçue pour minimiser le rayonnement parasite sous la forme de rayons X durs passants dans la colonne. Ces rayons X durs, s'ils ne sont pas contrôlés, peuvent générer des rayons X caractéristiques de la zone de la pièce polaire et du porte-échantillon. Ils peuvent également provoquer la génération de rayons X à partir de parties de la grille autres que la zone analysée. Les MET analytiques sont donc équipés d'ouvertures spéciales pour éliminer les rayons X durs passant dans la colonne et générant des pics faux de la pièce polaire et d'autres régions de la zone de l'échantillon.

Un certain nombre de tests sont couramment effectués pour évaluer la "propreté" d'une colonne d'électrons. Ceux-ci incluent le nombre de trous, qui détermine la quantité de rayons X errer générés par le MET. Celui-ci peut être calculé à l'aide d'un film NiOX sur un support carbone monté sur une grille en Mo. Le rapport de nombre de trous peut être représenté par la formule suivante :

HCR = [T(Ni) – B(Ni)] / [T(Mo Ka) – B(Mo Kα)]hole

Où T = nombre total dans une fenêtre d'énergie sur le pic élémentaire, et B = le fond de chaque côté de ces pics. Ici, le pic Ni Ka du film est divisé par le pic Mo Kαα mesuré dans un carré de grille voisin ne contenant aucun film. La contribution de la grille Mo n'est pas générée par la diffusion de l'échantillon NiOX, et représente donc des rayons X Mo générés par des électrons rétrodiffusés par la pièce polaire et/ou des rayons X durs.

Un autre test courant des performances du microscope est le rapport pic sur bruit de fond, et est défini comme le nombre total de coups caractéristiques dans un pic particulier divisé par les coups de fond sous ce pic. Si le fond est intégré à plus de 600 eV, le rapport pic/fond au pic Ni est :-

P/B10 = 60[T(Ni Ka) – B(Ni Ka)] / [B(Ni Ka)]

Pour le MET analytique actuel de 200 à 300 kV, cette valeur doit être de l'ordre de 4000. De faibles valeurs de P/B10 peuvent résulter du rayonnement parasite de la colonne, générant du Bremsstrahlung dans les régions épaisses de l'échantillon, du porte-échantillon ou de l'électronique du système EDS ou boucles de terre.

Figure 1. Spectre NiOx typique.

Dans le prochain blog EDS, nous discuterons de la géométrie du détecteur EDS pour le MET.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur l’EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

<<blog précédent

blog suivant>>