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14-4-2022 | auteure: Dr. Brooke Matat Jablon
La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.
Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier post, nous avons parlé de l'évolution de la technique WDS. Ici, nous allons discuter d'un principe de base de l'analyse WDS : la diffraction.
Le spectromètre WD est installé sur un port du MEB, généralement à un angle incliné par rapport à l'horizontale afin qu'il fournisse un angle de décollage des rayons X identique au détecteur EDS. Bien que la technique WDS nécessite souvent un courant MEB plus élevé que celui généralement utilisé pour EDS, les données de rayons X sont généralement acquises à partir de l’EDS et du WDS simultanément. Si le détecteur EDS est équipé d'un collimateur variable, il n'y a aucun compromis sur les performances pour l'une ou l'autre technique.
À l'intérieur du spectromètre, des cristaux d'analyse d'un espacement de réseau spécifique sont utilisés pour diffracter les rayons X caractéristiques de l'échantillon dans le détecteur, figure 1. La longueur d'onde des rayons X diffractés dans le détecteur peut être sélectionnée en faisant varier la position de l'analyse cristal par rapport à l’échantillon, selon la loi de Bragg (nλ=2d sin θ), où n est un entier se référant à l'ordre de la réflexion ; λ est la longueur d'onde du rayon X caractéristique ; d est l'espacement du réseau du matériau diffractant ; et θ est l'angle entre le rayon X et la surface du diffracteur. Un faisceau diffracté se produit uniquement lorsque cette condition est remplie et, par conséquent, l'interférence des pics d'autres éléments de l'échantillon est intrinsèquement réduite. Cependant, les rayons X d'un seul élément à la fois peuvent être mesurés sur le spectromètre et la position du cristal doit être modifiée pour s'adapter à un autre élément.
Figure 1. Modèle de diffraction de Bragg hors des plans cristallins.
La diffraction de Bragg est également pertinente pour l'analyse EBSD et sera discutée dans un futur article de blog sur ce sujet.
Dans le prochain blog WDS, nous discuterons des cristaux des détecteurs WDS.
Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.