La diffraction électronique rétrodiffusée (EBSD) est une technique basée sur un microscope électronique à balayage (MEB) qui fournit des informations cristallographiques sur la microstructure d'un échantillon. Dans l’EBSD, un faisceau d'électrons interagit avec un échantillon cristallin incliné et génère un cliché. Le cliché est caractéristique de l'orientation cristalline de l'échantillon où il a été généré. Par conséquent, le cliché peut être utilisé pour déterminer l'orientation des cristaux, faire la distinction entre des phases cristallographiquement différentes, caractériser les joints de grains et fournir des informations sur les imperfections cristallines.

Cette série de blog couvrira la préparation d’échantillon, la génération de clichés Kikuchi, des conseils pour l’acquisition des données, la diffraction en transmission des clichés Kikuchi (TKD) et bien d’autres sujets. Dans le blog précédent, nous avons discuté de l’identification des phases inconnues par EDS et EBSD simultanés dans Aztec. Dans ce blog, nous traiterons de l’indexation EBSD assistée par la chimie.

Dans certains échantillons, deux ou plusieurs phases sont si cristallographiquement similaires que l'EBSD seul ne peut pas les séparer. Ce phénomène est observé à la fois dans les sciences des matériaux et dans les applications géologiques, et peut poser des problèmes d'interprétation de la microstructure. Il existe plusieurs façons de résoudre ce problème, y compris l'analyse détaillée des largeurs de bande de Kikuchi, ou la reclassification post-acquisition des phases à l'aide d'un logiciel de traitement de données : celles-ci seront discutées plus en détail dans de futurs blogs et peuvent être lues en anglais ici . Cependant, dans de nombreux cas, le moyen le plus efficace de séparer les phases consiste à utiliser les informations chimiques de l'EDS.

Différents systèmes commerciaux abordent cela de manière subtilement différente, mais le principe de base est que, si le processus d'indexation EBSD ne peut pas faire la distinction entre deux phases, alors les informations chimiques des résultats EDS simultanés sont utilisées. Ce processus peut avoir lieu lors de l'analyse initiale ou peut être employé après l'acquisition dans le cadre d'un retraitement. L'exemple illustré figure 1 à partir d'un acier, montre comment l'utilisation de l'indexation assistée par la chimie permet une discrimination correcte entre NbC et austénite (Fe-FCC), qui sont tous deux du groupe spatial 225 mais avec une différence d'environ 20 % dans la dimensions de la maille.

L'utilisation de données chimiques pour faciliter l'indexation EBSD peut être limitée par la résolution spatiale plus faible de la technique EDS. Aux énergies de faisceau de 20 keV, le volume de la source de rayons X est généralement de 1 à 2 mm, environ 1 ordre de grandeur supérieur à la résolution effective de la technique EBSD. Par conséquent, pour les analyses avec de très petites tailles de pas, l'utilisation du signal EDS pour aider l'indexation EBSD peut entraîner une mauvaise identification le long des limites de phase et doit donc être appliquée avec précaution.

Figure 1. Exemple d'application de l'indexation assistée par chimie sur un acier à outils résistant à l'usure. L'indexation EBSD standard (centre gauche) identifie à tort Fe-FCC et NbC pour certaines orientations (centre gauche, régions encerclées). L'utilisation de la chimie lors de l'indexation EBSD (comme le montre la carte d'éléments EDS Nb) permet une discrimination de phase correcte, comme le montre la carte de droite. Échantillon fourni à Oxford par Wen Hao Han, Université de Sydney.

Dans ce blog, nous avons parlé de l’indexation assistée par la chimie. Dans le prochain blog, nous discuterons du TKD (Transmission Kikuchi Diffraction).

Les détecteurs EBSD sont courants dans les microscopes électroniques à balayage. Pour en savoir plus sur l’EBSD ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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