Qu’est-ce que l’EDS – La tension d’accélération

La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets.

Dans l’article précédent, nous avons discuté du temps mort. Dans ce blog, nous traiterons de la tension d’accélération.

Généralement, l'analyse EDS quantitative est effectuée en utilisant une tension d'accélération de 15 à 30 kV. Ceci permet d’exciter toutes les raies (k et l) d’une grande partie du tableau périodique. Lors de l'utilisation d'une tension d'accélération inférieure, des lignes de rayons X d'énergie plus élevée peuvent ne pas être générées efficacement, de sorte que des rayons X de faible énergie sont utilisés pour la quantification des éléments, comme les lignes L ou M pour les éléments avec Z> 20.

Bien que le spot focalisée d'un FEG MEB soit d'environ 1 nm, la résolution des cartes EDS est fondamentalement limitée par le volume d'interaction du faisceau d'électrons dans l'échantillon. Ceci est généralement beaucoup plus grand que le spot focalisée lorsque l'on travaille dans des conditions analytiques typiques (énergie du faisceau> 15 kV).

Cependant, le volume d'interaction des rayons X peut être réduit si l'énergie du faisceau d'électrons primaire est diminuée. L'influence de l'énergie du faisceau d'électrons primaire sur le volume d'interaction des rayons X est illustrée sur la figure 1. En réduisant l'énergie des électrons primaires à 1 kV, la taille du volume d'interaction peut être réduite à moins de 10 nm, se rapprochant de la taille de la tache électronique.

Fig 1. Interaction entre les électrons et un échantillon à différentes tensions d'accélération modélisées à l'aide de simulations de Monte-Carlo pour Fe Lα dans Fe pur.

Parfois, des tensions d'accélération plus faibles sont utilisées pour réduire les dommages de l'échantillon ou pour diminuer le volume d'interaction (<150 nm) pour obtenir une résolution spatiale plus élevée, comme le montre la figure 2.

Figure 2. Matériau de la batterie cathodique LiNi_xCo_yAl₂O₂. À 20 kV, il y a un grand volume d'interaction du faisceau (≈ 1 µm) qui se traduit par une résolution de surface spatiale plus faible. À 5 kV, il y a un volume d'interaction de faisceau plus faible (<150 nm) qui se traduit par une résolution de surface spatiale plus élevée pendant la cartographie élémentaire comme on le voit ici dans les cartes Ni et O.

Les rayons X à faible énergie sont détectés par les détecteurs EDS, mais ils sont soumis à une forte absorption par l'échantillon. Ces électrons sont impliqués dans la génération des rayons X caractéristiques mais sont également les électrons de valence impliqués dans la liaison chimique de l'élément. Cela signifie que les formes et les positions des pics peuvent changer dans différents composés.

Un problème pratique de l'utilisation de l'EDS à faible énergie de faisceau d'électrons est la gamme limitée de lignes de rayons X caractéristiques excitées par le faisceau d'électrons. Cela signifie que les lignes de rayons X à faible énergie telles que les lignes M et même N doivent être utilisées pour identifier les éléments lourds. Ces émissions de rayons X à faible énergie peuvent avoir un faible rendement et un faible rapport pic / fond. De plus, le rapport de surtension est généralement faible dans de telles conditions, ce qui diminue davantage la production de photons aux rayons X. Ainsi, le détecteur EDS idéal doit maximiser l'efficacité de la collecte de ces lignes de rayons X de faible intensité.

Oxford Instruments X-Max® Extreme est un détecteur EDS spécialement optimisé pour les applications à faible kV. Avec une zone de détection de 100 mm² positionnée très près de l'échantillon et de la lentille d'objectif, l'angle solide du détecteur est maximisé.

Le détecteur n'a pas de fenêtre de protection transparente aux rayons X comme les détecteurs EDS conventionnels. De telles conceptions sans fenêtre minimisent la perte de photons X à faible énergie par absorption par cette fenêtre. Pour améliorer encore la sensibilité aux photons à faible énergie, cette nouvelle géométrie radicale est combinée à une nouvelle électronique à faible bruit.

Dans ce blog, nous avons expliqué de la tension d’accélération. Dans le prochain blog, nous discuterons en détail de la différence entre un détecteur EDS traditionnel et un X-Max® Extreme.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

<<blog précédent

blog suivant>>