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24-12-2020 | auteure: Dr. Brooke Matat Jablon
La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.
Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets.
Dans l’article précédent, nous avons discuté du temps de traitement. Dans ce blog, nous traiterons du temps mort.
Comme nous en avons discuté dans ce blog, le processeur d’impulsions mesure l’énergie des rayons X. Chaque rayon X génère un signal/une impulsion sur la rampe de tension issue du détecteur et la hauteur de l’impulsion est proportionnelle à l'énergie du rayon X entrant. Dans l’article précédent nous avons vu que plus le temps de mise en forme est élevé meilleure est la résolution des pics (pics plus fins et mieux séparés) mais plus le temps mort est élevé : le temps global d’acquisition est donc plus long.
L’électronique de traitement n’est pas multi-tâche : pendant qu’une impulsion est en cours de traitement, tout signal entrant est rejeté. Le temps mort est le pourcentage de temps pendant lequel le processeur d'impulsions n'est pas disponible pour un comptage supplémentaire : c’est également le rapport entre le taux d'entrée et le taux d'acquisition. Idéalement, le temps mort devrait se situer entre 30 et 70%. L'utilisation d'un temps de traitement plus long augmentera le temps mort du système.
Le temps mort du système dépend également du taux de rayons X collectés par le détecteur. À des taux de comptage élevés, le processeur d'impulsions peut ne pas être en mesure de différencier deux rayons X entrants, de sorte que les deux sont rejetés. Lorsque le taux de comptage augmente, davantage de rayons X sont rejetés et le temps mort augmente. Si le temps mort augmente est de 100%, aucun rayon X n'est traité par le processeur d'impulsions et aucune donnée n'est collectée, auquel cas le détecteur est dit saturé. Les détecteurs SDD, que vous pouvez découvrir ici, peuvent gérer des taux de comptage supérieurs à quelques centaines de milliers de coups par seconde et des temps morts d'environ 50%. Le taux de comptage peut être optimisé en ajustant le courant du faisceau (courant de sonde ou taille du spot) et / ou le temps de traitement. Il est important de sélectionner un temps de traitement et un courant de faisceau qui donneront un taux de comptage de rayons X et un temps mort du détecteur acceptables pour l'analyse, ainsi que la résolution spectrale souhaitée.
Figure 1. Temps mort dans le logiciel d’Aztec.
Dans ce blog, nous avons expliqué le temps mort. Dans le prochain blog, nous discuterons comment choisir la tension du microscope pour l'analyse EDS.
Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.