Qu’est-ce que l’EDS – l’analyse EDS quantitative sans standards

La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur le logiciel AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l’article précédent, nous avons parlé de la zone du capteur SDD. Dans ce blog, nous traiterons l’analyse EDS quantitative sans standards.

L'analyse EDS quantitative sans standard nécessite deux étapes analytiques, l'extraction des intensités de rayons X à partir d'un spectre et une méthode de quantification pour déterminer la concentration élémentaire d'un matériau. L'algorithme d'Oxford Instruments y parvient en cinq étapes.

1. Correction de l'échelle d'énergie

L'étalonnage du gain de l'électronique est effectué lors de l'installation. Un étalonnage supplémentaire du gain est rarement nécessaire si la température est stable. La correction du décalage d'énergie zéro est effectuée sur chaque spectre. Notez que le pic "zéro" dans le spectre AZtec est le bruit déclenché. Il nest pas utilisé pour mesurer l'énergie nulle et n'est pas exactement à zéro eV.

2. Suppression des artefacts de fuite de Si et de pic de coïncidence (empilement)

Les pics d'échappement sont automatiquement supprimés dans AZtec et ne sont jamais visibles. Les pics d'accumulation sont d'autant plus probables que plus d'électrons frappent le détecteur. Ceci est corrigé avec la correction d'accumulation de crête qui est activée par l'utilisateur. Pour mesurer les pics d'intensité corrects, utilisez la bonne forme et la bonne hauteur, comme le montre la figure 1.

Figure 1. Suppression des artefacts de fuite

3. Suppression de bruit de fond

Il existe deux méthodes pour supprimer le bruit de fond dans un spectre EDS. Un fond calculé peut être ajusté au spectre expérimental. En utilisant la première méthode, le calcul nécessite la composition et doit être ajusté à l'aide de points de fond sans pic. AZtec n'utilise pas de calcul de fond et de soustraction pour le traitement du spectre car il dépend de l'opérateur, est incompatible avec l'analyse instantanée et nécessite le développement de méthodes. La correction de suppression de fond utilisée par AZtec filtre le fond à l'aide d'un filtre à convolution. Le filtre doit être ajusté en fonction de la résolution du détecteur et est indépendant de l'opérateur. Un exemple de correction de fond utilisant un filtre à convolution est présenté ci-dessous.

Figure 2. Le bruit de fond est supprimé, la forme des pics est modifiée mais les aires des pics sont les mêmes.

4. Ajustement des profils de pics modélisés ou expérimentaux

Le logiciel adapte les profils de pic à un profil théorique basé sur une bibliothèque de positions et de hauteurs de lignes pour une série de lignes d'éléments. Ceci corrige le changement d'efficacité du détecteur à toutes les énergies. Le logiciel corrige l'ionisation et l'absorption à la tension d'accélération utilisée lors de l'acquisition des données. Le logiciel corrige également la traînée de détecteur.

5. Le meilleur ajustement trouvé pour les spectres collectés est utilisé pour calculer combien de coups dans le pic combiné doivent être attribués à chaque élément. Les formes de profil de pic doivent être correctes pour les conditions utilisées. Ce traitement se fait en deux étapes. Les intensités des rayons X sont d'abord extraites des spectres ED, puis le logiciel quantifie l'analyse.

Dans le prochain blog EDS, nous discuterons de l’analyse EDS en MET.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur l’EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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