Qu’est-ce que l’EDS – Meilleures pratiques pour une analyse quantitative sans standards

La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l’article précédent, nous avons parlé de la zone du capteur SDD.

Dans ce blog, nous traiterons les meilleures pratiques pour une analyse quantitative sans standard.

Pour une analyse EDS quantitative précise à l'aide du matériel Oxford Instruments, suivez les 10 étapes suivantes.

1. Les échantillons doivent être plats, polis et métallisés.
2. Mettez un échantillon de métal pur dans le MEB pour obtenir des résultats non normalisés afin d'effectuer une mesure de faisceau (par exemple : Cu, Co, Mn, Si).
3. Insérez complètement le détecteur EDS.
4. Réglez l'échantillon à la distance de travail recommandée
   1. Réglez la tension d'accélération (5 ou 20 kV sont recommandés)
   2. Supprimer l'hystérésis de l'objectif
   3. Vérifiez et définissez la distance de travail recommandée pour votre système
   4. Utilisez la position de la platine Z pour mettre l'échantillon au point
   5. Entrez l’information de métallisation appropriées dans le logiciel AZtec
5. Réglez le courant de faisceau
   1. Ajuster le courant pour donner un taux de comptage d'entrée entre 50 et 200 kcps
   2. Réglez le temps de traitement entre 3 et 6 et assurez-vous que le temps mort est d'environ 50 % ou moins
6. Réglez le grossissement
   1. Le champ de vision doit être <0,5 mm
7. Effectuer une mesure de faisceau sur le métal pur
   1. Vérifiez le focus et ajustez le Z si nécessaire
   2. Réglez le grossissement sur >10 000x
8. Acquérir un spectre EDS
   1. Mettre le faisceau d'électrons en mode spot
   2. Balayez sur une petite région
   3. Définir la limite de comptage à 1 000 000 coups
   4. Assurez-vous que la pile d'impulsions est activée
9. Vérifiez que le bon élément a été identifié par le logiciel. Cela peut être fait en utilisant:
   1. Un spectre ajusté
   2. Un spectre théorique simulé
   3. Le total analytique
10. Utilisez « calculer la composition » pour afficher et analyser les résultats. Pour ce faire, vérifiez les paramètres de quantification
    1. Options de traitement
    2. Normalisé vs non normalisé
    3. Sélectionnez la base de données de normalisation quant appropriée

En suivant ces 10 étapes en utilisant l'approche EDS quantitative « sans standards », le niveau de précision quantitative suivants peuvent être atteints. Une série d'expériences a été réalisée en utilisant un bloc standard contenant de nombreux éléments. Les résultats suivants sont pertinents pour les éléments dont le numéro atomique est supérieur au sodium.

Trois ensembles de résultats sont représentés sur la figure 1, à deux tensions d'accélération ; 15 et 20 kV, et deux taux de comptage d'entrée ; 50 et 200kcps. Les graphiques montrent le % en poids mesuré par rapport à la concentration nominale pour les standards en forme de ratio. Une valeur proche de 1 indique un bon accord. La moyenne et l'écart type relatif sont indiqués sur chacun des graphiques.

Figure 1. Bonne corrélation entre les concentrations mesurées et nominales lors de l'utilisation de l'approche « sans norme ».

Les graphiques montrent qu'il existe un bon accord entre les concentrations mesurées et nominales à la fois aux tensions d'accélération et aux taux de comptage d'entrée. Les écarts types relatifs approchent une valeur de 2%, qui est généralement citée comme le niveau de précision qui peut être atteint via une microanalyse par sonde électronique à l'aide de WDS. Sur la base de ces preuves, ainsi que d'autres travaux effectués sur les détecteurs EDS d'Oxford Instruments, une précision de 5 % est réalisable sur un système EDS d'Oxford Instruments en utilisant l'approche sans standard décrite ci-dessus. Dans le prochain blog EDS, nous discuterons des calculs qui sous-tendent l'analyse quantitative non standard.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

Ce blog est basé sur un webinaire qui peut être regardé à la demande en anglaise ici.

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