La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons introduit du MET analytique. Ici nous discuterons de la géométrie du détecteur.

La géométrie du détecteur pour MET présente un défi particulier pour les concepteurs en raison de l'espace limité de la zone de la pièce polaire où réside l'échantillon (Figure 1). Idéalement, le détecteur devrait être capable de visualiser les rayons X depuis le dessus de l'échantillon afin que l'échantillon puisse être analysé en position horizontale ou presque horizontale.

Figure 1. Coupe transversale de la pièce polaire de l'objectif.

Le positionnement du détecteur par rapport à l'échantillon peut être défini par la distance échantillon-capteur ou l'angle de collecte, et l'angle de décollage par rapport au plan horizontal de l'échantillon (figure 2).

Figure 2. Géométrie de la pièce polaire du détecteur (d'après Williams et Carter, 1996).

Des précautions doivent être prises pour limiter l'entrée d'électrons rétrodiffusés dans le détecteur car les pièges à électrons magnétiques (tels qu'utilisés dans les colonnes MEB) ne peuvent pas être utilisés dans les MET car le détecteur est proche du faisceau d'électrons dans la zone de l'objectif. Cela provoquerait des aberrations telles que l'astigmatisme dans le faisceau et limiterait les performances du MET. Par conséquent, la conception du collimateur est très importante. L'angle solide du détecteur est fonction de la zone du détecteur, de la pièce polaire et de la conception du collimateur, et est un facteur important dans la détection caractéristique des rayons X. Bien que l'angle solide puisse être augmenté en plaçant le détecteur près de l'échantillon, il faut veiller à ce que la conception du collimateur soit adéquate pour éliminer les effets des électrons rétrodiffusés et des rayons X faux. Très souvent, le placement du détecteur est limité par la conception de la pièce polaire MET. Des détecteurs à plus grande surface sont maintenant disponibles pour les MET qui ont également tendance à augmenter l'angle solide.

Les angles solides des MET sont généralement de l'ordre de 0,1 à 0,5 stéradian bien que des valeurs allant jusqu'à 1,0 stéradian aient été rapportées sur des outils analytiques spécialisés. Bien que ces angles solides soient généralement d'un ordre de grandeur supérieur à ceux rencontrés dans un MEB, il faut se rappeler que le volume analysé dans un MET est beaucoup plus petit, et donc moins de rayons X caractéristiques seront générés. Dans la plupart des cas de grands angles solides sont une condition préalable pour les MET. Ceci est particulièrement important pour les MET utilisant des émetteurs thermoioniques tels qu'un filament de tungstène ou un filament LaB6 où la densité de courant de faisceau est faible. L'angle solide est également important lors de l'exécution d'une analyse au niveau atomique sur une source d'émission de champ, des MET à correction d'aberration où la densité de courant de faisceau est élevée mais la quantité de matériau sous la sonde est extrêmement faible.

Il existe un certain nombre de conceptions différentes de détecteurs frontaux, y compris ceux avec des fenêtres en polymère, des grilles de support, et il existe également des modèles de détecteurs sans fenêtre. Par conséquent, il n'est pas judicieux d'utiliser une formule géométrique simple (par exemple A/d²) basée sur la surface du détecteur (A) et la distance (d) du capteur par rapport à l'échantillon. C'est notamment le cas pour les détecteurs qui ne sont pas circulaires. L'angle solide peut également être mesuré en comparant les comptages collectés à partir de matériaux bien catégorisés à des courants de faisceau donnés. Cependant, aucune méthode standard n'a été adoptée par les différents fabricants de MET, et ce domaine nécessite une approche plus coordonnée.

Dans le prochain blog EDS, nous discuterons de la conception des détecteurs EDS dans le MET.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur l’EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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