La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier article de blog, nous avons parlé d’AztecWave Max+. Ici nous traiterons des standards utilisés pour l'analyse WDS.

Lors de l'exécution d'une analyse WDS quantitative, il est nécessaire d'acquérir des standardisations de haute qualité (en utilisant un matériau de composition connue) pour les éléments à analyser (figure 1).

Figure 1. Un bloc standard est un accessoire essentiel pour WDS et est requis pour presque tous les utilisateurs. En plus des étalons, ce bloc comprend un ‘Faraday cup’ servant à mesurer le courant du faisceau. Il est nécessaire pour tous les microscopes sans détecteur de courant de sonde intégré.

Au cours des acquisitions de données WDS typiques, un matériau standard de composition connue est d'abord mesuré pour produire des résultats quantitatifs pour les inconnues. Ensuite, pour chaque élément analysé, trois mesures sont effectuées. Les rayons X sont comptés à la position des pics de rayons X caractéristiques et à deux positions de fond, généralement proches et de chaque côté de la position du pic (figure 2).

Figure 2. Mesure de l'intensité maximale des lignes de rayons X caractéristiques et de l'intensité du fond continu des rayons X.

Une extrapolation est ensuite effectuée entre les deux positions de fond mesurées pour déterminer combien de comptes sont attribuables au fond continu de rayons X et à la position du pic de ligne d'élément, et ces comptes sont soustraits.

Le WDS est une technique relative, de sorte que pour produire des résultats quantitatifs, les matériaux standards de composition connue doivent être mesurés en utilisant les mêmes conditions analytiques, par exemple à la même tension d'accélération, que l'échantillon inconnu. En mesurant l'intensité des rayons X d'une ligne d'éléments à partir d'un matériau standard où la concentration de cet élément est connue, la concentration du même élément dans un échantillon de composition inconnue peut être calculée en mesurant l'intensité des rayons X de l'inconnue et en utilisant l'équation fondamentale pour la microanalyse quantitative aux rayons X ci-dessous.

Dans cet article, nous avons parlé des standards utilisés pour l'analyse WDS. Dans le prochain blog, nous traiterons des différences entre un détecteur WDS monté sur une microsonde et un MEB. Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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