La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier article de blog, nous avons traité des standards utilisés pour l'analyse WDS. Ici nous comparerons les différences entre une microsonde et un MEB avec des détecteurs WDS.

Une microsonde est presque identique à un MEB, mais diffère par la construction de leur chambre ; un détecteur WDS pour une microsonde est spécialement conçu pour permettre le montage de plusieurs détecteurs qui facilitent l'analyse chimique quantitative à haute sensibilité. Par contre, une chambre MEB est construite pour permettre le montage de différents détecteurs, comme illustré ci-dessous. Les chambres microsondes ont une configuration plus limitée en raison du nombre et de la taille des détecteurs WDS.

Les microsondes disposent généralement d'un ensemble de détecteurs d'imagerie (SEI, BSE et CL) qui permettent à l’opérateur de générer des images de la surface et des structures de composition internes qui facilitent les analyses. Les MEB ont souvent des équipements différents ; détecteurs SE et BSE à pression variable, détecteurs EDS, détecteurs EBSD et différentes platines pour diverses expériences (platine de chauffage/refroidissement, de traction et de compression, etc…) comme le montre la figure 1.

Figure 1. Des différents détecteurs Oxford Instruments montés sur un MEB, notamment un détecteur EDS de 170 mm², un détecteur EDS sans fenêtre, un manipulateur omniprobe, un détecteur Symmetry EBSD et un détecteur WDS Wave.

Les vides sont standard dans tous les microscopes électroniques. Les microsondes sont maintenues sous vide élevé pour empêcher les molécules de gaz et de vapeur d'interférer avec le faisceau d'électrons lors de son chemin vers l'échantillon. Les MEB sont disponibles avec des configurations différentes. Certains MEB sont des microscopes à pression variable qui permettent aux utilisateurs de travailler à pression variable, réduisant ainsi le besoin de métalliser les échantillons. La métallisation peut être considérée comme destructrice et élimine donc la possibilité d'analyser ultérieurement un échantillon à l'aide d'une technique analytique différente. L'analyse EDS d'échantillons non métallisés à pression variable peut être réalisée avec succès dans un MEB mais n'est pas possible dans une microsonde où le vide est fixe.

Contrairement aux MEB, les microsondes sont équipées d'un microscope optique qui permet une observation optique directe de l'échantillon.

Le détecteur Oxford Instruments WDS Wave est monté sur la colonne MEB selon une géométrie inclinée. Cela présente un avantage pour un détecteur WDS sur une microsonde car il élargit le plan du cercle de Rowland, ce qui signifie que l'analyse WDS à l'aide du spectromètre Wave est moins sensible au positionnement et à la hauteur de l'échantillon. A l’inverse, un détecteur WDS monté verticalement sur une microsonde sensible à la position de l'échantillon, l'analyse WDS à l'aide d'un détecteur Wave est rapide et simple, car la hauteur/position de l'échantillon n'est pas le facteur le plus critique. Oxford Instruments est le seul fabricant de détecteurs WDS pour MEB dotés d'un cercle de Rowland. Les spectromètres WD à faisceau parallèle sont plus sensibles à la hauteur de l'échantillon.

Intéressons-nous maintenant les détecteurs communément associés aux microscopes électroniques.

• La cathodoluminescence (CL) est l'émission de lumière visible lorsqu'une source d'électrons interagit avec un échantillon. Les détecteurs CL se trouvent souvent sur les microsondes et aident à révéler les propriétés des échantillons qui ne seraient pas visibles autrement à l'aide d'un microscope optique, de détecteurs d'électrons secondaires (SE) ou d'électrons rétrodiffusés (ESB). Les détecteurs CL peuvent également être montés sur un MEB et sont utiles sur les microscopes électroniques car ils aident les scientifiques à mieux comprendre la composition, la croissance et la photonique d'un matériau.
• L'analyse EDS fournit une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un MEB, MET, FIB ou d’une microsonde.
  • Un avantage d'un MEB par rapport à une microsonde est que différents types de détecteurs EDS peuvent être montés sur un MEB. Alors que les microsondes sont généralement réservées aux analyses quantitatives à haute sensibilité, ce qui signifie que la plupart des ports sont occupés par les détecteurs WDS. Les MEB disposent souvent de ports de différentes tailles disponibles pour les détecteurs EDS (qui ont un encombrement extérieur plus petit).
  • Oxford Instruments fabrique une variété de détecteurs EDS ; certains avec fenêtres pour une analyse standard/rapide et d'autres sans fenêtre pour l'analyse de nanoparticules ou d'éléments légers.
  • Des microscopes électroniques dotés de différents types de détecteurs EDS se trouveront très probablement sur un MEB.
• L'EBSD est une technique basée sur le microscope électronique à balayage (MEB) pour la caractérisation des matériaux. Dans l'EBSD, le faisceau d'électrons est balayé sur la surface d'un échantillon cristallin incliné ; les électrons diffractés en chaque point forment un motif qui peut être détecté puis analysé à l'aide de matériel et d'un logiciel dédiés. À chaque point, le processus d'indexation fournit des informations sur la phase et l'orientation cristallographique à partir desquelles la microstructure peut être efficacement reconstruite. L'EBSD est unique aux MEB car la platine d'échantillonnage ne peut pas être inclinée dans une microsonde.

Dans cet article, nous avons parlé des différences entre un microsonde et un MEB avec des détecteurs WDS. Dans le prochain blog, nous traiterons de la gestion du temps avec les détecteurs WDS. Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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