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14-03-2023 | auteure: Brooke Matat Jablon, PhD
La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.
Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier article de blog, nous avons traité de l'automatisation de l'acquisition des données WDS. Ici nous discuterons du choix d'un cristal WDS.
Dans un détecteur AZtecWave WDS, les cristaux diffractants sont montés sur une tourelle à six positions, contrôlée par ordinateur et modifiable à n'importe quelle position. Le spectromètre Wave est disponible en deux configurations de cristaux. Le Wave 500 comprend 4 cristaux standard ; LSM80N, TAP, PET et LiF (200) ce qui lui confère une plage de quantification de 0,17 à 10,84 keV permettant l'analyse du bore (B) au plutonium (Pu). Le Wave 700 comprend 5 cristaux standard ; LSM200, LSM60, TAP, PET et LiF (200) ce qui lui donne une plage de quantification de 0,07 à 10,84 keV permettant l'analyse du béryllium (B) au plutonium (Pu).
J'ai récemment eu la chance de choisir des cristaux pour notre nouveau détecteur WDS qui sera bientôt monté au bureau d'Oxford Instruments en région parisienne. En plus des cristaux diffractants standards, d'autres cristaux peuvent être ajoutés jusqu'à un total de 6. De nombreux échantillons passent par le site de démonstration ici et il peut être nécessaire d'analyser une batterie Li un jour, un explosif le lendemain et un métal lourd à la fin de la semaine! J'ai eu la chance de choisir 6 cristaux dans la liste ci-dessous.
J'ai d'abord choisi TAP, PET, LiF200, LiF220, LSM60, LSM200 car cela me donnait la plus grande gamme d'éléments que je pouvais analyser. Il était difficile de choisir entre les cristaux LSM qui sont optimisés pour des éléments particuliers ; LSM200 pour le bore, LSM80N pour le carbone, LSM80E pour l'azote et LSM 60 pour l'oxygène.
Au final, nous avons opté pour TAP, PET, LIF200, LIF220, LSM80N et LSM80E car lors de la plupart de nos démonstrations, les utilisateurs demandent spécifiquement la quantification de l'azote et de l'oxygène, les deux éléments optimisés pour ces cristaux.
Dans cet article, nous avons discuté du choix d'un cristal WDS. Dans le prochain blog, nous traiterons des composants d'un détecteur WDS.
Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.