La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier article de blog, nous avons traité du choix d'un cristal WDS. Ici nous discuterons des composants d'un détecteur WDS.

Le détecteur WDS est composé de cinq composants cruciaux, comme le montre la figure ci-dessous. Il est important de noter que le logiciel associé est un élément indispensable de toute analyse WDS, mais n'est pas traité dans ce blog. Le logiciel Aztec présente de nombreux avantages qui ont été discutés dans des articles de blog récents, comme celui couvrant la cartographie WDS et le balayage des ondes.

1. Cristaux

La longueur d'onde des rayons X diffractés dans le détecteur est choisie en faisant varier la position du cristal analyseur par rapport à l'échantillon. Quatre à six cristaux sont fournis avec chaque spectromètre en fonction de l'application envisagée. Chacun a un espacement de réseau spécifique qui diffracte une gamme de rayons X caractéristiques de l'échantillon vers le détecteur selon la loi de Bragg.

2. Cercle de Rowland

Pour maintenir la relation géométrique correcte entre l'échantillon, le cristal et le détecteur pour toute la gamme d'angles diffractés, il est nécessaire de maintenir les trois sur un cercle (appelé cercle de Rowland). Le mouvement est accompli par un goniomètre mécanique qui déplace le cristal et le détecteur de manière à maintenir des conditions de diffraction correctes.

3. Géométrie du spectromètre

Si un spectromètre est monté avec le cercle de Rowland vertical (typique des microsondes dédiées), il est nécessaire de positionner très précisément la hauteur de l'échantillon pour maintenir la géométrie de diffraction. Dans le MEB, le positionnement vertical précis n'est pas critique car le spectromètre est monté avec le cercle de Rowland incliné. Ainsi, l'échantillon reste sur le cercle de Rowland sur une large plage de hauteurs d'échantillon, l'intensité des rayons X ne change pas et la hauteur correcte est facilement obtenue en utilisant uniquement l'image électronique.

4. Fente d'entrée

Située devant le détecteur, la fente d'entrée est utilisée pour éliminer les rayons X non caractéristiques indésirables. La largeur de la fente optimise les largeurs des pics de rayons X et aide à maximiser les performances du spectromètre pour toute ligne de rayons X donnée.

5. Détecteurs

Avec le faisceau de rayons X focalisé par les cristaux dans un WDS, les détecteurs à compteur proportionnel offrent une résolution suffisante pour être utilisés comme détecteurs de rayons X. Lorsque le rayon X pénètre dans le détecteur à travers une fenêtre mince, il est absorbé par les atomes du gaz dans le compteur. Des photoélectrons sont éjectés, et ceux-ci produisent une impulsion électrique qui est proportionnelle à l'énergie du rayon X provoquant l'événement en premier lieu. Le spectromètre à ondes dispose de deux compteurs proportionnels travaillant ensemble pour optimiser les taux de comptage pour tous les éléments de Be - Pu. Un compteur proportionnel de débit optimise les taux de comptage à faible énergie tandis qu'un compteur proportionnel étanche optimise les taux de comptage à haute énergie.

Dans cet article, nous avons discuté des composants d'un détecteur WDS. Dans le prochain blog, nous traiterons des différences entre le Wave 500 et Wave 700.

Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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