La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier article de blog, nous avons traité des différences entre une microsonde et un MEB avec des détecteurs WDS. Ici nous discuterons de la gestion du temps avec les détecteurs WDS

Lorsque le faisceau d’électrons interagit avec la surface d’un matériau, il peut modifier la structure et la composition de l’échantillon. Ceci est couramment observé dans le verre et d’autres matériaux à faible numéro atomique. Cela peut également se produire dans des échantillons à basse température de fonte, car l'énergie du faisceau d'électrons excite la vibration du réseau, chauffant ainsi l'échantillon. D'autres échantillons sensibles sont ceux contenant des éléments volatils.

En sciences planétaires, les éléments volatils sont ceux qui ont un point de fonte bas, comme H, He, CO et CO2. En pétrologie ignée, les substances volatiles font référence aux composants des magmas comme l'eau, le dioxyde de carbone, le sulfure d'hydrogène et le dioxyde de soufre, le chlorure d'hydrogène et le fluorure d'hydrogène. Les modifications de la composition et de la surface d’un matériau dues au chauffage par le faisceau sont généralement appelées « dommages causés par le faisceau ».

Dans la recherche sur les semi-conducteurs, les isolants peuvent piéger les électrons dans la bande interdite, ce qui entraîne une charge négative en dessous du volume d'interaction conduisant à un champ électrique dans l'échantillon. Une charge négative se développe sous le volume d'interaction conduisant à un champ électrique. Cela peut conduire à une migration, une réduction ou une oxydation des cations. Les ions qui se déplacent dans un échantillon entraînent des changements de concentration avec le temps (intensité dépendant du temps- TDI).

Des moyens simples de réduire les dommages aux échantillons dans un MEB incluent la réduction de la densité du faisceau pendant l'analyse, la diminution du temps de mesure, la minimisation du mouvement du spectromètre pendant l'analyse WDS (voir la figure 1 pour une illustration du mouvement du spectromètre) et commencer par l'analyse des éléments volatils pour éviter la migration dans le MEB. Lorsque ces méthodes sont appliquées, les échantillons sensibles au faisceau peuvent être analysés de manière fiable.

Figure 1. Configuration d'un détecteur WDS illustrant le mouvement du spectromètre lors de l'analyse WDS.

Dans cet article, nous avons parlé de la gestion du temps avec les détecteurs WDS. Dans le prochain blog, nous traiterons de la résolution spectrale WDS. Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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