La spectroscopie de rayons X à dispersion de longueur d'onde ou ‘Wavelength Dispersive spectroscopy’ (WDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs WDS d'Oxford Instruments fonctionnent avec le logiciel AZtecWave, qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction au WDS et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans le dernier article de blog, nous avons traité de la gestion du temps avec les détecteurs WDS. Ici nous discuterons de la résolution spectrale en WDS.

Le WDS est connu pour sa résolution spectrale plus élevée, environ 10 fois supérieure à celle de l'EDS. Cet avantage permet la résolution des pics qui se chevauchent et qui ne peuvent pas être séparés dans l'analyse EDS et des éléments traces. La résolution spectrale plus élevée est due à des spectromètres très performants, à un spectromètre mécanique (plutôt qu'électronique dans l'EDS) et à un rapport pic/fond plus élevé.

En utilisant un détecteur EDS standard, avec une résolution énergétique d'environ 120 eV, le chevauchement entre TiKb (4,932 keV) et VKa (4,952 keV) ne peut pas être résolu (Figure 1).

Figure 1. Spectre EDS collecté à partir de Ti-6Al-4V. La superposition rose montre la contribution de Ti au spectre, le reste est dû à V, dont la forme du profil K est représentée en marron. L'encadré montre le même spectre redimensionné pour montrer comment les hauteurs relatives des deux pics ne sont pas cohérentes avec la seule présence de titane.

Ce chevauchement est suffisamment proche pour que même de nombreux spectromètres WDS, en particulier ceux utilisant des cristaux diffractants plats, ne puissent pas fournir beaucoup d’informations supplémentaires. En utilisant le détecteur Wave, la séparation est suffisamment bonne pour une analyse quantitative précise, avec une résolution spectrale de seulement 8eV (figure 2).

Figure 2. Analyses de longueur d'onde collectées à l'aide du spectromètre Wave à une résolution spectrale d'environ 20 (rouge), 8 (jaune) et <6 eV (magenta). Pour comparaison, un spectre EDS de la même phase (vert) est affiché.

Pourquoi la résolution est-elle si importante ?

• Si vous essayez de quantifier un élément sur la base d'une ligne affectée par un chevauchement de pics, le résultat quantitatif sera inexact en raison de l'ajout des comptes de l'autre élément. Il existe quelques solutions de contournement (par exemple, utiliser une ligne différente, effectuer une correction), mais elles sont souvent sous-optimales et entraînent une erreur de mesure plus élevée.
• Il est difficile d'identifier positivement la présence d'un élément s'il est affecté par un chevauchement de pics. Ceci est particulièrement problématique si vous avez un pic d’éléments traces qui chevauché par un pic d’éléments majeurs.
• Une résolution plus élevée augmente le rapport pic/fond et abaisse donc les limites de détection (par exemple, les limites de détection pour le spectromètre Wave sont de 9 ppm pour Si Kα et de 15 ppm pour Fe Kα). À cela s'ajoute le temps d'analyse : avec une résolution plus élevée et donc des rapports pic-arrière-plan, le temps de comptage pour fournir le même niveau d'erreur sur une analyse est réduit, ce qui signifie qu'il est possible de travailler plus rapidement pour obtenir la même qualité de données.

Les spectromètres WDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage et les microsondes. Pour en savoir plus sur le WDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

Ce blog est basé sur les blogs en anglais du Dr Simon Burgess, disponibles ici, et du Dr Rosie Jones, disponibles ici.

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