La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette sous-série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons discuté de l’Autolock qui est disponible avec Aztec pour l'analyse EDS et EBSD. Ici nous traiterons de l’étalonnage de l'énergie réglé par l'utilisateur.

Deux routines d'étalonnage sont disponibles à l'étape du navigateur optimiser ; ‘étalonnage de l'énergie’ et ‘mesure du faisceau’. Ici, nous allons discuter de l'étalonnage énergétique.

Pour une identification précise des pics, vous devez effectuer l’étalonnage énergétique. L'étalonnage énergétique mesure le décalage de la position des pics spectraux et de la résolution du système. Comme le système possède une électronique très stable, vous n'aurez peut-être besoin d’étalonner le système qu'une fois tous les mois, à condition que la température ambiante du laboratoire soit assez stable. Un changement de quelques degrés dans la température ambiante peut provoquer un léger décalage dans la position des pics. La routine d'étalonnage de l'énergie est exécutée pour des ‘process time’ représentatives, des plages d'énergie disponibles et le nombre de canaux en une seule opération. Cela signifie que si vous modifiez l'un de ces paramètres peu de temps après avoir effectué l'étalonnage énergétique, vous n'aurez pas besoin de réétalonner le système.

Pourquoi faut-il effectuer un étalonnage énergétique ?

Les changements de température ambiante modifieront le gain du système et cela affectera l'endroit où les pics apparaissent dans le spectre. Les positions exactes des pics et la résolution du système sont nécessaires pour identifier avec précision les composants des pics individuels dans le spectre. Si les pics se chevauchent, les tailles relatives des pics individuels ne peuvent être calculées avec précision que si la largeur et la position de chaque pic sont connues avec précision. En mesurant la position d'un pic connu, le système peut être optimisé pour déterminer la position de tous les autres pics.

À quelle fréquence faut-il effectuer l'étalonnage énergétique ?

L'électronique utilisée est soigneusement conçue pour offrir une bonne stabilité de température. Puisqu'un changement de 10°C ne produit qu'un décalage de 1 eV dans la position du pic, la plupart des analyses de routine peuvent être effectuées sans réoptimiser la position du pic. Cependant, si vous avez besoin que le logiciel résolve les pics qui se chevauchent très étroitement, vous devez effectuer un étalonnage énergétique et réoptimiser si la température ambiante change de quelques degrés. Avec un bon contrôle de la température en laboratoire, il n’y a pas besoin d'optimiser pendant plusieurs mois.

Comment effectuer un étalonnage énergétique

L'étalonnage énergétique nécessite l'acquisition d'un spectre de haute qualité à partir d'un pic d'élément approprié à partir duquel les détails du gain du spectromètre sont calculés et stockés. Vous pouvez utiliser un pic d'élément comme standard d'étalonnage d'énergie si le pic d'étalonnage n'est pas recouvert par d'autres pics. Il ne doit y avoir aucun pic à moins de 100 eV du pic d'étalonnage. Cependant, pour des résultats plus précis, vous devez utiliser un étalon d'élément pur, et non un composé, en raison des petits décalages de pic qui peuvent se produire entre les énergies d'émission dans différents états chimiques. (Par exemple, l'énergie de Si K est différente d'environ 0,5 eV pour le Si pur et le SiO2). Le pic doit être à haute énergie dans le spectre tout en étant fortement excité. Par conséquent, Co K est un bon choix pour une tension d’accélération de 20 kV alors que Si K convient pour un tension d’accélération de 5 kV.

Ici, nous avons discuté de l’étalonnage de l'énergie réglé par l'utilisateur. Dans le prochain article, nous traiterons de la mesure du faisceau réglé par l'utilisateur.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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