La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons introduit la géométrie du détecteur dans le MET. Ici, nous allons discuter de la conception du détecteur.

Au cours de la dernière décennie, des détecteurs EDS sont apparus qui ne nécessitent pas d'azote liquide pour les refroidir. Ces semi-conducteurs, connus sous le nom ‘silicon drift detectors’ (ou SDD), ont été fabriqués pour la première fois dans les années 1980 pour la physique des rayonnements. Cependant, les progrès récents des méthodes de fabrication ont signifié qu'ils ont remplacé les détecteurs Si(Li) dans les applications MEB EDS. De plus, de nouveaux SDD EDS à grande surface sont apparus, qui offrent encore plus d'avantages pour la micro- et la nano-analyse. Ils combinent pour la première fois le potentiel d'analyse rapide et de productivité élevée avec un fonctionnement à des courants de faible intensité.

Le détecteur de dérive au silicium (SDD) est fabriqué à partir de silicium de haute pureté avec une grande surface de contact du côté de l'entrée. Sur le côté opposé se trouve un petit contact d'anode central, qui est entouré d'un certain nombre d'électrodes à dérive concentriques. Lorsqu'un biais est appliqué à la puce du détecteur SDD et que le détecteur est exposé aux rayons X, il convertit chaque rayon X détecté en un nuage d'électrons avec une charge proportionnelle à l'énergie caractéristique de ce rayon X. Ces électrons sont ensuite « dérivés » le long d'un gradient de champ appliqué entre les anneaux de dérive et sont collectés à l'anode.

Figure 1. Coupe schématique d'un détecteur SDD radial.

Contrairement à un détecteur Si(Li), cependant, la taille de l'anode sur un SDD est petite par rapport au contact d'entrée. Cela se traduit par une capacité plus faible et un bruit de tension plus faible. Par conséquent, des constantes de temps courtes peuvent être utilisées pour minimiser l'effet du courant de fuite de sorte qu'un refroidissement Peltier à température plus élevée puisse être utilisé à la place du LN2. Cela signifie également qu'une excellente résolution est obtenue même à des temps de traitement/façonnage courts et à des taux de comptage beaucoup plus élevés que les détecteurs Si(Li) conventionnels.

Cela donne des avantages distincts lorsqu'il est appliqué au MET en ce sens que les problèmes de sécurité concernant le LN2 sont éliminés et que la capacité de tolérer des taux de comptage élevés de l'ordre de ~ 500 000 cps permet de se déplacer sur des grilles, des barres, etc. sans saturer le détecteur. De plus, les capteurs à grande surface permettent des angles solides plus grands que les détecteurs Si(Li), qui sont limités à 50 mm² de diamètre si une résolution raisonnable doit être conservée. Les SDD ont une meilleure résolution que les Si(Li), en particulier à des taux de comptage plus élevés, et les rayons X à basse énergie montrent des résolutions maximales qui sont largement inaccessibles avec les détecteurs Si(Li). En quelques années seulement, les SDD sont devenus le détecteur de choix pour la plupart des utilisateurs de MET et ont supplanté le Si(Li) dans toutes les applications. Même les SDD doivent être protégés des flux d'électrons élevés. Ainsi, dans des situations telles que le mode à faible grossissement, le détecteur est automatiquement rétracté pour augmenter sa durée de vie.

Dans le prochain blog EDS, nous discuterons de l'analyse qualitative EDS dans le MET.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les microsondes. Pour en savoir plus sur l’EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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