La diffraction électronique rétrodiffusée (EBSD) est une technique basée sur un microscope électronique à balayage (MEB) qui fournit des informations cristallographiques sur la microstructure d'un échantillon. Dans l’EBSD, un faisceau d'électrons interagit avec un échantillon cristallin incliné et génère un cliché. Le cliché est caractéristique de l'orientation cristalline de l'échantillon où il a été généré. Par conséquent, le cliché peut être utilisé pour déterminer l'orientation des cristaux, faire la distinction entre des phases cristallographiquement différentes, caractériser les joints de grains et fournir des informations sur les imperfections cristallines.

Cette série de blog couvrira la préparation d’échantillon, la génération de clichés Kikuchi, des conseils pour l’acquisition des données, la diffraction en transmission des clichés Kikuchi (TKD) et bien d’autres sujets. Dans le blog précédent, nous avons discuté de l’algorithme développé par Oxford pour optimiser la détection des bandes de Kikuchi pour l’analyse TKD. Ici nous traiterons du concept de centre de cliché.

Le centre du cliché, en anglais, ‘pattern center’ est le point sur l'écran de phosphore qui est le plus proche du point d'interaction faisceau-échantillon. Il varie en fonction de la distance de travail et de la distance du détecteur, la distance entre l'écran de phosphore du détecteur EBSD et l'interaction faisceau-échantillon distance (figure 1).

Figure 1. Illustration schématique montrant les principales variables associées à la configuration géométrique pour les expériences EBSD

Ces paramètres peuvent être ajustés soit sur le MEB (par exemple en ajustant la position de la platine) soit en déplaçant le détecteur EBSD (insertion/rétraction ou, sur des détecteurs tels que le Symmetry S3, en ajustant l'élévation pour déplacer l'écran phosphorescent vers le haut ou vers le bas).

La distance de travail est une considération importante lors de la mise en place d'une expérience EBSD, principalement parce qu'elle affectera la position du centre du cliché sur l'écran phosphore du détecteur EBSD (et donc la force du signal).

Pour la plupart des expériences, la position optimale du centre du cliché est dans le premier 1/4 de l'écran phosphore, mais cela sera affecté par l'énergie du faisceau et le numéro atomique du matériau à analyser.

La série d'images de la figure 2 montre les changements de qualité EBSP lors du passage d'un distance de travail (WD) de 14,9 mm à un WD de 22,5 mm. Au WD le plus court, l'EBSP est relativement bruyant au bas du cliché, alors qu'au WD le plus long, c'est la partie supérieure du cliché qui est bruyante. L'indexation EBSD serait toujours possible pour toutes ces géométries, mais la perte de signal deviendrait d'autant plus importante que le WD est étendu au-delà de la position optimale.

Figure 2. Clichés EBSD de ferrite collectés à différentes distances de travail. Gauche - 14,9 mm, Centre - 18,9 mm, Droite - 22,5 mm. La position du centre du cliché est marquée par la croix verte.

Dans ce blog, nous avons traité du concept de centre de cliché. Dans le prochain blog nous expliquerons pourquoi les échantillons EBSD sont inclinés à 70 degrés. Si vous avez des suggestions ou des questions, vous pouvez les transmettre ici.

Les détecteurs EBSD sont courants dans les microscopes électroniques à balayage. Pour en savoir plus sur l’EBSD ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford Instruments ici.

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