La spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) permet une analyse élémentaire et chimique d'un échantillon à l'intérieur d’un microscope électronique (MEB, MET, FIB) ou d’une microsonde. Les détecteurs EDS d'Oxford Instruments fonctionnent sur la plate-forme logicielle AZtec, un système révolutionnaire de caractérisation des matériaux qui recueille des données précises à l'échelle micro et nanométrique.

Cette sous-série de blogs servira d'introduction à l'EDS analyse en MET et couvrira la préparation d'échantillons, la génération de rayons X, l'analyse qualitative et quantitative, et bien d’autres sujets. Dans l'article précédent, nous avons discuté de l'effet du binning ou regroupement sur les données EDS. Les blogs précédents ont traités des composants d'un détecteur EDS et peuvent être trouvés ici. Dans cet article, nous discuterons plus en détail de l'importance de la fenêtre dans le détecteur EDS.

La fenêtre isole le vide à l'intérieur du détecteur. La fenêtre doit être transparente aux rayons X, maintenir le vide, résister aux changements de pression dans la chambre du microscope et à l'impact des particules. Les fenêtres EDS peuvent être fabriquées à partir de différents matériaux.

Les fenêtres Be sont robustes (5-7 µm d'épaisseur) mais absorbent les rayons X de faible énergie de sorte que seuls les éléments au-dessus de Na peuvent être analysés. C'est une barrière protectrice entre le vide de la chambre de l'échantillon et le cristal du détecteur. Cependant, Be est toxique et peut présenter un risque pour la santé lors de la fabrication et de la manipulation.

Les polymères haute performance et les fenêtres en nitrure de silicium peuvent être beaucoup plus minces que les fenêtres Be et sont donc transparents aux rayons X d'énergie beaucoup plus faible, permettant la détection des rayons X jusqu'à environ 100 eV. Comme ces fenêtres sont trop minces pour être autoportantes, elles sont montées sur une grille de support pour résister à la différence de pression entre le vide du détecteur et la chambre de microscope ventilée à la pression atmosphérique.

Grâce à leur plus grande transmission, les fenêtres minces ont largement remplacé les fenêtres Be dans les détecteurs EDS.

Dans les instruments qui fonctionnent à de meilleurs vides, comme les FEG-MEB, les MEB UHV et les MET, il est possible d'utiliser des détecteurs sans fenêtre qui permettent encore plus de transmission d'éléments lumineux dans le détecteur. Les détecteurs sans fenêtre nécessitent une protection pendant le nettoyage au plasma, le broyage ionique et des circuits de sécurité qui garantissent qu'ils ne seront pas refroidis lorsque le microscope est ventilé dans l'atmosphère.

Par exemple, le détecteur Ultim Extreme sans fenêtre fonctionne dans un MEB dans des conditions expérimentales spécifiques pour obtenir une sensibilité élevée à basse énergie pour la détection d'éléments légers (par exemple Li) ou pour obtenir une résolution spatiale très élevée (<10 nm) fonctionnant à des énergies de faisceau très faibles (moins de 3 kV).

Ce blog est basé sur un blog en anglais écrit par Haithem Mansour qui peut être trouvé ici. Nous avons expliqué dans ce blog le rôle d'une fenêtre dans l'analyse EDS. Dans le prochain article, nous traiterons de l'angle solide.

Les spectromètres EDS sont courants dans les microscopes électroniques à balayage, les microscopes électroniques à transmission et les  microsondes. Pour en savoir plus sur EDS ou pour planifier une démonstration, contactez un spécialiste des applications d'Oxford  Instruments ici.

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